我國(guó)微生物農(nóng)藥常見(jiàn)劑型種類(lèi)及管理_王以燕.pdf

37 4 640 645 中國(guó)生物防治學(xué)報(bào) Chinese Journal of Biological Control 2021 年 8 月 收稿日期 2021 07 15 作者簡(jiǎn)介 王以燕 研究員 E mail wyyicama 通信作者 博士 研究員 E mail yuanshankui DOI 10 16409 ki 2095 039x 2021 07 011 我國(guó)微生物農(nóng)藥常見(jiàn)劑型種類(lèi)及管理 王以燕 1 袁善奎 1 農(nóng)向群 2 李 梅 2 1 農(nóng)業(yè)農(nóng)村部農(nóng)藥檢定所 北京 100125 2 中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院植物保護(hù)研究所 北京 100193 摘要 本文總結(jié)了微生物農(nóng)藥的母藥和常見(jiàn)劑型的定義 特性和登記現(xiàn)狀 匯總了常用劑型產(chǎn)品質(zhì)量控制 的各項(xiàng)目和指標(biāo) 分析了目前微生物農(nóng)藥劑型管理中存在的問(wèn)題 并提出了建議 以推進(jìn)微生物農(nóng)藥劑型 科學(xué)管理和行業(yè)發(fā)展 關(guān) 鍵 詞 微生物農(nóng)藥 母藥 劑型 規(guī)格 管理 中圖分類(lèi)號(hào) S476 1 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼 A 文章編號(hào) 1005 9261 2021 04 0640 06 Main Types and Management of Common Formulations of Microbial Pesticides in China WANG Yiyan 1 YUAN Shankui 1 NONG Xiangqun 2 LI Mei 2 1 Institute for the Control of Agrochemicals Ministry of Agriculture and Rural Affairs Beijing 100125 China 2 Institute of Plant Protection Chinese Academy of Agricultural Sciences Beijing 100193 China Abstract This paper summarized the definitions characteristics and registration status of the common formulations of microbial pesticides as well as the various items for quality control of each formulation product The current problems in the management of microbial pesticide formulations were analyzed and some suggestions for improvement The purpose is to enhance the scientific management of microbial pesticide formulations and promote the industry development Key words microbial pesticide technical concentrate TK formulation specification management 微生物農(nóng)藥一般是指以細(xì)菌 真菌 病毒等微生物活體為有效成分的農(nóng)藥 通常采用發(fā)酵或擴(kuò)繁增殖 純化的方法獲得母藥 然后添加適當(dāng)?shù)闹鷦┘庸こ晌⑸镛r(nóng)藥制劑 由于微生物農(nóng)藥的有效成分主要是微 生物活體 因此制劑加工所采用的助劑種類(lèi)和劑型與化學(xué)農(nóng)藥相比都有特殊性 首先 微生物農(nóng)藥使用的助 劑應(yīng)不會(huì)影響其活性 否則會(huì)嚴(yán)重影響產(chǎn)品穩(wěn)定性 保質(zhì)期和田間防效 其次 微生物農(nóng)藥液體制劑中 微 生物只能是均勻懸浮 分散在體系中 而無(wú)法像化學(xué)農(nóng)藥一樣以分子形態(tài)溶解在助劑中 本文總結(jié)了微生物 農(nóng)藥母藥及常見(jiàn)劑型種類(lèi) 特性 質(zhì)量控制指標(biāo)及登記現(xiàn)狀 旨在推進(jìn)微生物農(nóng)藥產(chǎn)業(yè)的科學(xué) 規(guī)范化發(fā)展 1 微生物農(nóng)藥母藥 technical concentrate TK 母藥是指在農(nóng)藥生產(chǎn) 制造過(guò)程中得到其有效成分及有關(guān)雜質(zhì)組成的產(chǎn)品 可能含有少量必需的添加劑 如穩(wěn)定劑等 和適當(dāng)?shù)南♂寗?1 母藥和原藥都是農(nóng)藥制劑加工的原材料 不是農(nóng)藥的最終產(chǎn)品 由于技 術(shù)和生產(chǎn)成本等原因 在含量和理化性質(zhì)上存在差異 通常母藥的含量會(huì)低于原藥含量 900g a i kg 2 而原藥則可以達(dá)到更高純度 由于微生物在生產(chǎn)時(shí)通常伴隨發(fā)酵或擴(kuò)增過(guò)程會(huì)產(chǎn)生難以完全分離的培養(yǎng)基組分或宿主殘余物及少 量化學(xué)雜質(zhì)甚至雜菌 其產(chǎn)品有效成分 活菌 含量一般都比原藥定義的含量低 故經(jīng)發(fā)酵或擴(kuò)繁增殖生 產(chǎn)的微生物農(nóng)藥是母藥 而不是原藥 在現(xiàn)行 農(nóng)藥登記資料要求 以下簡(jiǎn)稱(chēng) 要求 中也已明確微 第 4 期 王以燕等 我國(guó)微生物農(nóng)藥常見(jiàn)劑型種類(lèi)及管理 641 生物農(nóng)藥為母藥 與國(guó)際上通行做法和要求一致 微 生物農(nóng)藥制劑加工過(guò)程中一般要先獲得含量相對(duì)較 高的母藥 然后添加適宜助劑 有利于產(chǎn)品的質(zhì)量控制 在 要求 中已單獨(dú)列出了微生物農(nóng)藥母藥的 登記資料要求 在近年微生物農(nóng)藥登記中 大多數(shù)農(nóng)藥生產(chǎn)企業(yè)會(huì)同時(shí)申請(qǐng)母藥和制劑登記 但有部分 產(chǎn)品經(jīng)發(fā)酵或擴(kuò)繁增殖后不純化而直接加工而成 雖工藝簡(jiǎn)單 但含量偏低 且不易準(zhǔn)確控制 即為 未經(jīng)母藥生產(chǎn)的制劑產(chǎn)品 這種情況下直接登記的制劑產(chǎn)品需按照母藥登記要求提供相關(guān)資料 包括菌 種鑒別 株系編碼 菌種描述 完整生產(chǎn)工藝 組分分析試驗(yàn)報(bào)告以及穩(wěn)定性試驗(yàn)資料 質(zhì)量控制項(xiàng)目 及其指標(biāo)等 按常規(guī)發(fā)酵或擴(kuò)繁增殖工藝可直接生產(chǎn)低含量產(chǎn)品 其劑型一般有粉劑 顆粒劑 懸浮劑 可濕性粉 劑等 而可分散油懸浮劑 油懸浮劑 水分散粒劑等劑型多需要在分離純化母藥的基礎(chǔ)上加工而成 即由 母藥加工而成的產(chǎn)品易于提高產(chǎn)品含量 減少運(yùn)輸成本 尤其適用于國(guó)際貿(mào)易 以上與 FAO WHO 新修訂 FAO WHO 農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)制定和使用手冊(cè) 2018 第九章 微生物農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范 簡(jiǎn)稱(chēng) FAO WHO 微生 物農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn) 3 的要求相同 在此標(biāo)準(zhǔn)中制定了微生物農(nóng)藥母藥產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范 也提出如果從接種 發(fā)酵到加工生產(chǎn)過(guò)程是完全封閉的 即沒(méi)有母藥生產(chǎn)過(guò)程 僅有微生物農(nóng)藥制劑也是可以接受的 但不同 國(guó)家的登記管理政策存在差異 如在美國(guó)登記新微生物農(nóng)藥一般都需要同時(shí)提供母藥和制劑資料 而且產(chǎn)品 標(biāo)簽上會(huì)標(biāo)注有效成分與其他組分的百分含量及生物效價(jià)數(shù)據(jù) 如孢子 g 或 mL CFU g 或 mL ITU g 或 mL OB g 或 mL 等 從提高產(chǎn)品質(zhì)量和防效的角度來(lái)說(shuō) 應(yīng)提倡和鼓勵(lì)母藥與制劑同時(shí)登記 促進(jìn)微 生物農(nóng)藥生產(chǎn)工藝的提升和規(guī)?；a(chǎn) 截止到 2020 年 12 月 31 日 我國(guó)已登記母藥產(chǎn)品 62 個(gè) 占已登記微生物農(nóng)藥產(chǎn)品總數(shù)的 11 3 在 37 個(gè)微生物品種 含亞種 中的 27 個(gè)有母藥 占 73 其余 10 個(gè)只有制劑登記 表 1 微生物農(nóng)藥 登記必須明確物種名稱(chēng) 標(biāo)注株系或菌株代碼 如果種下有亞種或變種分類(lèi) 也應(yīng)進(jìn)行鑒別 通常 細(xì) 菌 真菌名稱(chēng)可采用 屬名 種名 株系編碼 病毒名稱(chēng)采用 宿主名 特性詞 病毒 株系編碼 的形式 表示 蘇云金芽胞桿菌以色列亞種是我國(guó)第一個(gè)以分類(lèi)地位命名登記的衛(wèi)生用微生物農(nóng)藥產(chǎn)品 表 1 微生物農(nóng)藥母藥產(chǎn)品登記情況 Table 1 Registration status of technical concentrates TKs of microbial products 類(lèi)別及物種 個(gè) 微生物農(nóng)藥名稱(chēng)及母藥產(chǎn)品登記數(shù)量 個(gè) 母藥產(chǎn)品總數(shù) 個(gè) 細(xì)菌 16 殺蟲(chóng)劑 蘇云金芽胞桿菌 7 蘇云金芽胞桿菌以色列亞種 4 球形芽胞桿菌 1 短穩(wěn)桿菌 1 殺菌劑 枯草芽胞桿菌 9 多粘類(lèi)芽胞桿菌 2 解淀粉芽胞桿菌 2 蠟質(zhì)芽胞桿菌 2 甲基營(yíng)養(yǎng)型芽胞桿菌 2 堅(jiān)強(qiáng)芽胞桿菌 1 海洋芽胞桿菌 1 側(cè)孢短芽胞桿菌 1 地衣 芽胞桿菌 0 熒光假單胞桿菌 1 沼澤紅假單胞菌 0 嗜硫小紅卵菌 0 34 真菌 9 殺蟲(chóng)劑 球孢白僵菌 6 金龜子綠僵菌 4 塊耳霉 1 0 蝗蟲(chóng)微孢子 2 0 殺菌劑 淡紫擬青霉 現(xiàn)名淡紫紫孢霉 3 木霉 未標(biāo)種名 2 厚孢輪枝菌 現(xiàn)名厚垣普 可尼亞菌 1 寡雄腐霉 3 0 小盾殼霉 1 0 16 病毒 12 殺蟲(chóng)劑 棉鈴蟲(chóng)核型多角體病毒 3 甜菜夜蛾核型多角體病毒 2 茶尺蠖核型多角體病毒 1 苜蓿銀紋夜蛾核型多角體病毒 1 甘藍(lán)夜蛾核型多角體病毒 1 斜紋夜蛾核型多角體病毒 1 松毛蟲(chóng)質(zhì)型多角體病毒 1 菜青蟲(chóng)顆粒體病毒 1 小菜蛾顆粒體病毒 0 稻縱卷葉螟顆粒體 病毒 0 粘蟲(chóng)顆粒體病毒 0 黑胸大蠊?jié)夂瞬《?4 1 12 合計(jì) 37 62 注 1 根據(jù)拉丁學(xué)名 已登記 耳霉菌 盾殼霉 的中文名稱(chēng)應(yīng)為 塊耳霉 小盾殼霉 2 根據(jù)近期生物分類(lèi)學(xué) 蝗蟲(chóng)微孢子蟲(chóng) 已 由原生動(dòng)物歸到真菌微孢子屬 3 寡雄腐霉菌 不需加綴 菌 4 根據(jù) 蟑螂病毒 的拉丁學(xué)名 中文名為 黑胸大蠊?jié)夂瞬《?但 其拉丁名 Periplaneta fuliginosa densovirus PfDV 已由 ICTV 國(guó)際病毒分類(lèi)委員會(huì) 于 2013 年更名為 Blattodean ambidensovirus 1 中 文暫譯名為 蜚蠊雙義濃核病毒 2 微生物農(nóng)藥制劑 2 1 可濕性粉劑 wettable powder WP 可濕性粉劑是指有效成分在水中分散成懸浮液的粉狀制劑 在已登記微生物農(nóng)藥中有 200 多個(gè)可濕性 粉劑產(chǎn)品 約占產(chǎn)品總數(shù) 50 是我國(guó)微生物農(nóng)藥中登記數(shù)量最多的劑型 其中細(xì)菌可濕性粉劑占該類(lèi)產(chǎn) 642 中 國(guó) 生 物 防 治 學(xué) 報(bào) 第 37 卷 品數(shù)量的 57 9 主要有蘇云金芽胞桿菌 含亞種 枯草芽胞桿菌 蠟質(zhì)芽胞桿菌 熒光假單胞桿菌等 真菌可濕性粉劑 20 多個(gè) 占該類(lèi)產(chǎn)品的 29 5 主要有木霉 未標(biāo)種名 和球孢白僵菌等 17 個(gè)病毒可 濕性粉劑占該類(lèi)產(chǎn)品數(shù)量的 23 3 主要有棉鈴蟲(chóng)核型多角體病毒等 2 2 懸浮劑 suspension concentrate SC 懸浮劑是指有效成分以固體微粒分散在水中成穩(wěn)定的懸浮液體制劑 一般用水稀釋使用 在已登記微 生物農(nóng)藥中有 150 多個(gè)懸浮劑產(chǎn)品 占產(chǎn)品總數(shù)的 28 6 位居第二 100 多個(gè)細(xì)菌懸浮劑占該類(lèi)農(nóng)藥產(chǎn) 品數(shù)量的 28 0 主要有蘇云金芽胞桿菌 包括亞種等 占此劑型產(chǎn)品數(shù)量的 71 2 枯草芽胞桿菌 蠟質(zhì)芽胞桿菌等 8 個(gè)真菌懸浮劑占該類(lèi)農(nóng)藥產(chǎn)品數(shù)量的 10 2 主要有球孢白僵菌 蝗蟲(chóng)微孢子等 病 毒微生物農(nóng)藥主要以懸浮劑為主 占病毒農(nóng)藥產(chǎn)品數(shù)量的 52 0 主要有棉鈴蟲(chóng)核型多角體病毒 占病毒 劑型產(chǎn)品數(shù)量的 31 6 以及苜蓿銀紋夜蛾核型多角體病毒和斜紋夜蛾核型多角體病毒等 2 3 水分散粒劑 water dispersible granule WG 水分散粒劑是在水中崩解 有效成分分散成懸浮液的粒狀制劑 在已登記微生物農(nóng)藥中有 16 個(gè)水分 散粒劑產(chǎn)品 約占產(chǎn)品總數(shù)的 2 9 主要有木霉 占此劑型產(chǎn)品數(shù)量的 37 5 球孢白僵菌 占此劑型 產(chǎn)品數(shù)量的 18 7 蘇云金芽胞桿菌 占此劑型產(chǎn)品數(shù)量的 12 5 還有棉鈴蟲(chóng)核型多角體病毒等 該劑型適合微生物農(nóng)藥制劑產(chǎn)品加工 有利于產(chǎn)品貯藏運(yùn)輸?shù)姆€(wěn)定 是具有較好發(fā)展前景的微生物農(nóng)藥劑 型之一 但生產(chǎn)成本相對(duì)偏高 尚屬于起步階段 建議加強(qiáng)開(kāi)發(fā)和研制此類(lèi)劑型產(chǎn)品 2 4 顆粒劑 granule GR 顆粒劑是具有一定粒徑范圍可自由流動(dòng)含有效成分的粒狀制劑 在已登記微生物農(nóng)藥產(chǎn)品中有 15 個(gè) 顆粒劑產(chǎn)品 占產(chǎn)品總數(shù)的 2 7 主要有蘇云金芽胞桿菌 占此劑型產(chǎn)品數(shù)量的 26 7 厚垣普可尼亞 菌 占此劑型產(chǎn)品數(shù)量的 20 和球孢白僵菌和淡紫紫孢霉 分別各占此劑型產(chǎn)品數(shù)量的 13 還有金 龜子綠僵菌及甘藍(lán)夜蛾核型多角體病毒等 微生物農(nóng)藥的顆粒劑產(chǎn)品主要用于撒施 溝施或穴施 曾作為 顆粒劑派生劑型的大粒劑 細(xì)粒劑 微粒劑和微囊粒劑在微生物農(nóng)藥產(chǎn)品中仍在登記狀態(tài) 目前 其派生 劑型在 FAO WHO 標(biāo)準(zhǔn)中已列入不再支持的劑型中 在 農(nóng)藥劑型名稱(chēng) 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中也已合并統(tǒng)一為顆粒 劑 其中大粒劑產(chǎn)品蘇云金芽胞桿菌以色列亞種是采用投放施藥方式防蚊幼蟲(chóng) 微粒劑產(chǎn)品厚垣普可尼亞 菌是采用適量農(nóng)家肥或土混勻做穴施或溝施防治根結(jié)線(xiàn)蟲(chóng) 這兩種劑型與顆粒劑產(chǎn)品使用方法相同 可適 時(shí)作劑型變更登記即可 2 5 油懸浮劑 oil miscible flowable concentrate OF 和可分散油懸浮劑 oil based suspension concentrate oil dispersion OD 油懸浮劑是有效成分以固體微粒分散在液體中成穩(wěn)定的懸浮液體制劑 一般用有機(jī)溶劑稀釋使用 在 已登記微生物農(nóng)藥中有 4 個(gè)油懸浮劑產(chǎn)品 占產(chǎn)品總數(shù)的 0 74 主要有金龜子綠僵菌 占此劑型產(chǎn)品數(shù) 量的 75 及蘇云金芽胞桿菌 防治松毛蟲(chóng) 2 個(gè)菌種 其中金龜子綠僵菌油懸浮劑是我國(guó)在微生物農(nóng)藥 領(lǐng)域最早登記的新劑型 適用大型機(jī)械或飛機(jī)做超低量噴霧防控草原蝗蟲(chóng) 我國(guó)和 FAO 都推薦使用此類(lèi) 微生物農(nóng)藥產(chǎn)品用于防治蝗蟲(chóng) 可分散油懸浮劑是有效成分以固體微粒分散在非水介質(zhì)中成穩(wěn)定的懸浮液體制劑 一般用水稀釋使 用 在已登記的微生物農(nóng)藥中有 8 個(gè)可分散油懸浮劑產(chǎn)品 占產(chǎn)品總數(shù)的 1 5 主要有球孢白僵菌 防治 蝗蟲(chóng) 甲蟲(chóng)等 占此劑型產(chǎn)品數(shù)量的 50 及金龜子綠僵菌 防治蝗蟲(chóng) 草地貪夜蛾等 枯草芽胞桿菌 蘇云金芽胞桿菌 防治松毛蟲(chóng)等 上述兩種劑型均為油介質(zhì)的懸浮液體制劑 可避免配方中出現(xiàn)游離水 是較長(zhǎng)時(shí)間保持微生物活性的 最佳選擇劑型之一 不同之處是 OD 可用水稀釋使用 而 OF 需用有機(jī)溶劑稀釋使用 即 OD 相 對(duì) OF 的使用更加經(jīng)濟(jì) 便捷 孢子在油介質(zhì)中的存活率相對(duì)較高 根據(jù)劑型性質(zhì) 用途和靶標(biāo)等需求 是微生物農(nóng)藥的適用劑型 目前該類(lèi)劑型登記產(chǎn)品數(shù)量不多 但將是具有較好發(fā)展空間的劑型之一 2 6 種子處理懸浮劑 suspension concentrate for seed treatment flowable concentrate for seed treatment FS 種子處理懸浮劑是直接或稀釋用于種子處理含有效成分 穩(wěn)定的懸浮液體制劑 在已登記微生物農(nóng)藥 第 4 期 王以燕等 我國(guó)微生物農(nóng)藥常見(jiàn)劑型種類(lèi)及管理 643 中已有 2 個(gè)懸浮種衣劑產(chǎn)品 涉及枯草芽胞桿菌和蘇云金芽胞桿菌 主要用來(lái)防治土傳病害 線(xiàn)蟲(chóng)和地下 害蟲(chóng)等 該劑型可能受使用方法和用途限制 登記數(shù)量較少 根據(jù) FAO WHO 標(biāo)準(zhǔn) 種子處理懸浮劑未限 定是否含有成膜劑和采用包衣或拌種使用方法 即此劑型涵蓋了懸浮種衣劑 特指含成膜劑和包衣方式 簡(jiǎn)稱(chēng) FSC 的定義 兩劑型技術(shù)指標(biāo)的差異是 FS 有附著性 傾倒性 濕篩試驗(yàn) 持久起泡性和粒徑分布 FSC 有成膜時(shí)間 包衣脫落率和均勻度 在 2017 年的 農(nóng)藥劑型名稱(chēng) 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中已將懸浮種衣劑與種 子處理懸浮劑合并統(tǒng)一為 種子處理懸浮劑 與國(guó)際接軌 現(xiàn)在不再新批 懸浮種衣劑 對(duì)已存在此 劑型的產(chǎn)品可適時(shí)進(jìn)行變更 2 7 餌劑 bait ready for use RB 餌劑是為引誘靶標(biāo)有害生物取食直接使用 含有效成分的制劑 在已登記微生物農(nóng)藥中僅有 3 個(gè)餌劑 產(chǎn)品 涉及金龜子綠僵菌和黑胸大蠊?jié)夂瞬《?主要用于防治衛(wèi)生害蟲(chóng) 雖然該劑型在微生物農(nóng)藥中登記 數(shù)量不多 但在衛(wèi)生用農(nóng)藥領(lǐng)域防效顯著 具有較好應(yīng)用前景 市場(chǎng)需求會(huì)逐步增加 2 8 粉劑 dustable powder DP 粉劑是適用噴粉或撒布含有效成分的自由流動(dòng)粉狀制劑 在已登記微生物農(nóng)藥中有 6 個(gè)粉劑產(chǎn)品 涉 及淡紫紫孢霉粉劑 蘇云金芽胞桿菌及熒光假單胞桿菌 粉劑屬于可直接使用劑型 即不需要稀釋 且溶 解性有限 在生產(chǎn)和使用中產(chǎn)生的粉塵會(huì)對(duì)人體健康和環(huán)境造成一定影響 并存在爆炸危險(xiǎn) 屬于落后劑 型 但可保留特殊用途的需求 如采用蘇云金芽胞桿菌粉劑噴粉防治森林的松毛蟲(chóng) 還有采用拌土穴施淡 紫紫孢霉粉劑或顆粒劑防治番茄根結(jié)線(xiàn)蟲(chóng)等 2 9 其他劑型 2 9 1 水分散片劑 water dispersible tablet WT 水分散片劑是在水中崩解 有效成分分散成懸浮液的 片狀制劑 我國(guó)還沒(méi)有微生物水分散片劑產(chǎn)品的登記 也未制定此劑型的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn) 但隨著生物農(nóng)藥劑型 加工技術(shù)的發(fā)展 該劑型將有望在我國(guó)開(kāi)發(fā)和應(yīng)用 該劑型技術(shù)需要解決在加壓成片工藝上的溫度 壓力 等對(duì)微生物農(nóng)藥有效成分活力的影響等問(wèn)題 在 FAO WHO 的 微生物農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn) 中已制定了微生物農(nóng)藥 水分散片劑的產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 2 9 2 懸乳劑 suspo emulsion SE 懸乳劑是有效成分以固體微粒和不溶水的微小液滴形態(tài)穩(wěn)定分散在 連續(xù)的水相中成非均相液體制劑 我國(guó)登記了 1 個(gè)枯草芽胞桿菌水乳劑 作為有效成分的活體微生物 不 可能與水互溶 即不可能是嚴(yán)格意義的 水乳劑 從邏輯和實(shí)際上推測(cè)可能是 懸乳劑 該公司的枯 草芽胞桿菌產(chǎn)品在韓國(guó)登記的劑型為 Emulsifiable suspension for microvial pesticide 實(shí)際即為懸乳劑 美國(guó)也有此劑型的微生物產(chǎn)品登記 所以微生物農(nóng)藥的 水乳劑 劑型值得進(jìn)一步探討和確認(rèn) 目前 國(guó) 內(nèi)外尚未見(jiàn)微生物懸乳劑 或水乳劑 的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 2 9 3 條劑 plant rodle PR 條劑是含有效成分的條狀或棒狀制劑 一般長(zhǎng)度大于直徑 寬度 條劑是 由掛條 棒劑 筆劑進(jìn)化而來(lái) 可拓寬使用范圍 適用懸掛 纏繞等方式 我國(guó)曾經(jīng)有 2 億孢子 cm 2 球孢 白僵菌產(chǎn)品登記 防治馬尾松和楊樹(shù)的松褐天牛和光肩星天牛 劑量在 2 3 條 15 株 使用方法為纏繞或 懸掛 3 微生物農(nóng)藥劑型規(guī)格 微生物農(nóng)藥各劑型產(chǎn)品質(zhì)量控制項(xiàng)目和指標(biāo)的設(shè)定主要是為確保產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定性 貨架期及防效 由 于活體微生物與化學(xué)農(nóng)藥在組成 形態(tài)和性質(zhì)等方面存在差異 其產(chǎn)品質(zhì)量控制項(xiàng)目也會(huì)有所不同 建議 根據(jù)其特性 在保證防效和基本理化性質(zhì)不變的前提下質(zhì)量控制項(xiàng)目和指標(biāo)的設(shè)定可適當(dāng)寬松 另外 微 生物的細(xì)菌 真菌和病毒的物種之間和株系之間都存在差異 其產(chǎn)品質(zhì)量控制項(xiàng)目和指標(biāo)要求也會(huì)因物而 異 同時(shí) 各企業(yè)在生產(chǎn)工藝和配方上的不同而造成產(chǎn)品質(zhì)量的差異也要考慮 微生物農(nóng)藥產(chǎn)品質(zhì)量控制項(xiàng)目包括各劑型的共有項(xiàng)目和特有的理化性質(zhì)項(xiàng)目 外觀(guān)是產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)不可缺 的內(nèi)容 不是控制項(xiàng)目 但對(duì)理化性質(zhì)項(xiàng)目的設(shè)定具有重要參考價(jià)值 共有質(zhì)量控制項(xiàng)目包括 有效成分 的鑒別和其含量 單位質(zhì)量或體積產(chǎn)品中的孢子數(shù) CFU ITU IU 或 OB PIB 等 相關(guān)雜質(zhì)包括微 生物污染物 雜菌 含量 次生化合物含量 化學(xué)雜質(zhì)含量 水分 干燥 644 中 國(guó) 生 物 防 治 學(xué) 報(bào) 第 37 卷 減量 由于微生物對(duì)此項(xiàng)參數(shù)較為敏感且數(shù)據(jù)差異較大 故本文將此項(xiàng)暫列入特有項(xiàng)目 以及貯存穩(wěn)定 性 其中低溫穩(wěn)定性?xún)H適用液體制劑 有建議將對(duì)低溫儲(chǔ)存影響有效成分穩(wěn)定性的固體劑型要制定冷儲(chǔ)指 標(biāo) 4 微生物有效成分含量 FAO WHO 推薦用 g kg g L 以母藥質(zhì)量計(jì)算 雖然不同母藥含量存在差 異 但可相對(duì)反映出制劑中有效體含量 及適合單位 另外 由于微生物的活性在貯存過(guò)程中多會(huì)下降 通常微生物農(nóng)藥含量只規(guī)定下限值 在微生物農(nóng)藥領(lǐng)域多把貯存穩(wěn)定性與熱貯穩(wěn)定性作并列選擇項(xiàng) 要 求 規(guī)定貯存穩(wěn)定性在 20 25 為 1 年或 0 5 為 2 年 含量不得低于標(biāo)明值的 70 且符合 產(chǎn)品質(zhì)量控制要求 而部分母藥和制劑產(chǎn)品的國(guó)家或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中已設(shè)此項(xiàng)指標(biāo) 即執(zhí)行產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)要求也是 合理的 而 FAO WHO 的 微生物農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn) 不要求熱貯后檢測(cè)有效成分含量 僅測(cè)試相關(guān)理化性質(zhì)項(xiàng)目 對(duì)可分離純化的母藥需提供相關(guān)理化 貯存穩(wěn)定性 貨架期的確定及支持?jǐn)?shù)據(jù) 微生物農(nóng)藥常用劑型的特有質(zhì)量控制項(xiàng)目主要是產(chǎn)品理化性質(zhì)類(lèi)的項(xiàng)目 此文包括水分 干燥減量 參考 FAO WHO 及國(guó)內(nèi)的微生物農(nóng)藥產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn) 在表 2 匯總列出常用微生物農(nóng)藥劑型產(chǎn)品質(zhì)量控制中特有 項(xiàng)目和指標(biāo) 部分參考閾值 其中 濕篩試驗(yàn)一般要求 98 過(guò) 75 m 篩 而 FAO WHO 標(biāo)準(zhǔn)可寬 松到 98 FAO WHO 對(duì)分散性 懸浮率 自動(dòng)分散性指標(biāo)寬松到 60 閾值也可接受 均可用重量法 測(cè)定 自發(fā)分散性 流動(dòng)性 片劑的崩解性 我國(guó)是崩解時(shí)間 粒徑分布是 FAO WHO 標(biāo)準(zhǔn)的要求 在我國(guó)的 要求 中暫未制定此類(lèi)項(xiàng)目 在我國(guó)的 要求 和 FAO WHO 農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)制定與使用手冊(cè) 的 OD 中均沒(méi)有懸浮率項(xiàng)目 其水分僅有我國(guó)的 要求 中有 但在我國(guó)部分 OD OF 的標(biāo)準(zhǔn)中設(shè)有懸浮率及 水分項(xiàng)目 FS 的懸浮率不適用不稀釋的 FS 且稀釋率要符合 MT 184 1 的上限 10 即可采用重量法 測(cè)定 表 2 微生物農(nóng)藥常用劑型產(chǎn)品質(zhì)量控制的特有項(xiàng)目 Table 2 Special items for the quality control of common formulations of microbial pesticides 劑型 項(xiàng)目和指標(biāo)要求 TK 水分 干燥減量 如需要 一般 5 8 及個(gè)別 15 pH 范圍 WP 水分 干燥減量 一般 3 0 10 及個(gè)別 15 酸 堿度 以 H 2 SO 4 或 NaOH 計(jì) 或 pH 范圍 濕潤(rùn)時(shí)間 120s 濕 篩試驗(yàn) 98 懸浮率 70 持久起泡性 1 min 后 60 mL WG 水分 干燥減量 一般 3 0 6 個(gè)別為 10 酸 堿度 以 H 2 SO 4 或 NaOH 計(jì) 或 pH 范圍 粉塵 無(wú) 耐磨性 3 0 濕潤(rùn)時(shí)間 濕篩試驗(yàn) 流動(dòng)性 懸浮率 75 分散性 60 持久起泡性 GR 水分 干燥減量 3 0 15 及個(gè)別 20 酸 堿度 以 H 2 SO 4 或 NaOH 計(jì) 或 pH 范圍 粉塵 堆密度 耐磨性 粒度 范圍 最大 最小粒徑 4 1 且 85 RB 水分 干燥減量 如需要 WT 水分 干燥減量 酸 堿度 以 H 2 SO 4 或 NaOH 計(jì) 或 pH 范圍 片的完整性 崩解時(shí)間 片的崩解性 磨損率 3 0 濕篩試驗(yàn) 懸浮率 75 持久起泡性 DP 水分 干燥減量 3 0 6 及個(gè)別 15 酸 堿度 以 H 2 SO 4 或 NaOH 計(jì) 或 pH 范圍 干篩試驗(yàn) 95 過(guò) 75 m 篩 SC 酸 堿度 以 H 2 SO 4 或 NaOH 計(jì) 或 pH 范圍 粒徑分布 傾倒性 傾倒后殘余物 5 0 洗滌后殘余物 0 5 濕篩試驗(yàn) 懸浮率 80 自發(fā)分散性 持久起泡性 FS 酸 堿度 以 H 2 SO 4 或 NaOH 計(jì) 或 pH 范圍 粒徑分布 附著性 傾倒性 濕篩試驗(yàn) 懸浮率 80 持久起泡性 OD OF 水分 干燥減量 如需要 酸 堿度 以 H 2 SO 4 或 NaOH 計(jì) 或 pH 范圍 粒徑分布 傾倒性 濕篩試驗(yàn) 分散穩(wěn)定性 最初 分散性 30 min 后分散性 24 h 后重新分散性后分別測(cè)定沉淀 乳膏或浮油 mL 持久起泡性 SE 酸 堿度 以 H 2 SO 4 或 NaOH 計(jì) 或 pH 范圍 傾倒性 濕篩試驗(yàn) 分散穩(wěn)定性 持久起泡性 4 存在的問(wèn)題及建議 近年來(lái) 我國(guó)在微生物農(nóng)藥的研發(fā)和使用技術(shù)方面已取得了可喜的成果和經(jīng)驗(yàn) 但由于過(guò)去對(duì)微生物 農(nóng)藥認(rèn)識(shí)不足以及技術(shù)和效益的短板 在微生物農(nóng)藥的劑型管理方面還存在一些問(wèn)題 需要不斷改進(jìn)和完 善 也 利于公平公正 確保產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定可靠 提高我國(guó)微生物農(nóng)藥的科技水平 并逐步向國(guó)際市場(chǎng)邁進(jìn) 一是已登記的部分微生物農(nóng)藥劑型名稱(chēng)不合理 有效成分的活體微生物是不可能與水互溶的 在用水 稀釋使用時(shí)是處于懸浮或沉浸狀態(tài) 即活體有效成分與水的 不互溶性 也是判斷能否適用微生物農(nóng)藥劑 型的依據(jù)之一 因此對(duì)微生物農(nóng)藥的 水劑 可溶粉劑 等劑型應(yīng)重新進(jìn)行鑒定 且環(huán)保型劑型是農(nóng) 第 4 期 王以燕等 我國(guó)微生物農(nóng)藥常見(jiàn)劑型種類(lèi)及管理 645 藥領(lǐng)域的發(fā)展方向 落后劑型將逐步淘汰 二是部分微生物農(nóng)藥的施藥方法與劑型類(lèi)別和使用范疇不相匹配 如已登記的部分微生物顆粒劑及粉 劑劑型均屬于直接使用劑型 即不需要稀釋 溶解性也有限 施藥方法多采用撒施 溝施 穴施等 而 這類(lèi)劑型產(chǎn)品中有的施藥方法則采用噴霧 噴淋等 故建議對(duì)此類(lèi)劑型重新進(jìn)行劑型界定 劑型選擇要考 慮微生物農(nóng)藥特性 使用方法和靶標(biāo)特性 也要符合劑型定義的內(nèi)涵和初衷 三是建議微生物農(nóng)藥產(chǎn)品的穩(wěn)定性要求考慮不同有效體的差異 根據(jù)微生物農(nóng)藥的特性 通過(guò)在常溫 和低溫下穩(wěn)定性實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)進(jìn)行規(guī)定和評(píng)價(jià) 而不能一律要求 2 年或者 1 年 當(dāng)前 微生物農(nóng)藥配方和助劑 研制面臨嚴(yán)峻挑戰(zhàn) 成功的微生物產(chǎn)品具有穩(wěn)定貨架期 包括稀釋后的穩(wěn)定性 和盡可能的發(fā)揮最佳的生 物防效 提高靶標(biāo)上的定位和滯留時(shí)間等 及強(qiáng)力抵御外界環(huán)境因素的影響等能力 另外 在不影響產(chǎn)品質(zhì)量和防效的情況下 參照 FAO WHO 對(duì)微生物產(chǎn)品項(xiàng)目指標(biāo)寬松限量的原則 考慮適當(dāng)放寬部分指標(biāo)閾值 促進(jìn)微生物農(nóng)藥劑型科學(xué)管理 以利推進(jìn)微生物農(nóng)藥行業(yè)的發(fā)展 參 考 文 獻(xiàn) 1 GB T 19378 2017 農(nóng)藥劑型名稱(chēng)及代碼 S 2 FAO WHO Specifications for pesticides a training manual Participant s guide EB OL 2013 5 https www who int whopes resources 9789241505796 en 3 FAO WHO Amendment to the third revision of the first edition of the Manual Section 9 Pdf 2018 SPECIFICATION GUIDELINES FOR MICROBIAL PESTICIDES EB OL http www fao org agriculture crops thematic sitemap theme pests jmps manual en 4 宋俊華 微生物農(nóng)藥 FAO WHO 產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)申請(qǐng)資料要求與化學(xué)農(nóng)藥的差異 EB OL 2021 06 07 kHebz8tQ0hsH5WF1jqVbsg 責(zé)任編輯 張瑩