DB21/T 2499-2015 腐殖酸復(fù)混肥料.pdf

<p>ICS 65.080 G 21 DB21 遼 寧 省 地 方 標(biāo) 準(zhǔn) DB21/T 24992015 腐殖酸復(fù)混肥料 humic acid compound fertilizers 2015 07-17 發(fā)布 2015 09 -17 實(shí)施 遼寧省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局 &nbsp; 發(fā) 布 &nbsp;DB21/T 24992015 I 前 &nbsp;言 本標(biāo)準(zhǔn)遵照GB/T 1.1-2009給出的規(guī)則起草。 本標(biāo)準(zhǔn)由遼寧普天科技有限公司提出。 本標(biāo)準(zhǔn)遼寧省農(nóng)村經(jīng)濟(jì)委員會(huì)歸口。 本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：遼寧普天科技有限公司、遼寧省標(biāo)準(zhǔn)化研究院。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：楊麗輝、王安、鄒德乙、張征、紀(jì)小輝、陶曉丹、張美麗、郭書利。 本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。 DB21/T 24992015 1 腐殖酸復(fù)混肥料 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了礦物源腐殖酸復(fù)混肥料的技術(shù)要求、檢測(cè)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)識(shí)、包裝、運(yùn)輸、貯存。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于以礦物源腐殖酸為原料，通過活化處理而制成的腐殖酸復(fù)混肥料。 &nbsp;2 規(guī)范性引用文件 下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。 GB 191 &nbsp; &nbsp; &nbsp; 包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志 GB 18877 &nbsp; &nbsp; 有機(jī)-無機(jī)復(fù)混肥料 汞、砷、鎘、鉛、鉻的限量, 汞、砷、鎘、鉛、鉻含量的測(cè)定 GB/T 6679 &nbsp; &nbsp;固體化工產(chǎn)品采樣通則 GB/T 8170 &nbsp; &nbsp;數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定 GB/T 8569 &nbsp;固體化學(xué)肥料包裝 GB/T 8576 &nbsp; &nbsp;固體肥料中游離水含量的測(cè)定 &nbsp;真空烘箱法 GB/T 17767 &nbsp; 有機(jī)無機(jī)復(fù)混肥料中總氮、總磷、總鉀含量的測(cè)定 HG/T 2843 &nbsp; &nbsp;化肥產(chǎn)品 &nbsp;化學(xué)分析常用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液、試劑溶液和指示劑溶液 3 術(shù)語和定義 下列術(shù)語和定義適用于本文件。 3.1 &nbsp;礦物源腐殖酸 humic acid from mineral source 風(fēng)化煤、褐煤、泥炭等有機(jī)礦物所含的腐殖酸。由風(fēng)化煤和褐煤制取的腐殖酸稱為煤炭腐殖酸，泥炭制取的腐殖酸稱為泥炭腐殖酸。 3.2 &nbsp;腐殖酸復(fù)混肥料 humic acid organic compound fertilizers 以礦物源腐殖酸為原料，在一定條件下活化處理并加入兩種或兩種以上標(biāo)明量養(yǎng)分制成的肥料。 3.3 &nbsp;可溶性腐殖酸soluble humic acid 礦物源腐殖酸肥料和腐殖酸鹽加水后呈離子態(tài)的腐殖酸?？扇苄愿乘崾呛饬扛乘岱柿虾透乘猁}產(chǎn)品應(yīng)用性能的主要質(zhì)量指標(biāo)。 DB21/T 24992015 2 4 要求 4.1 外觀：均勻的粉狀或顆粒。 4.2 產(chǎn)品技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表 1 的要求 表1 產(chǎn)品形態(tài)及類型 項(xiàng) &nbsp; &nbsp; 目 顆粒 粉體 粒度（1.00mm-4.75mm或3.35mm-5.60mm），e/% 70 / 可溶性腐殖酸含量，% 5 5 大量元素含量，% 25 25 氯（CL）含量，% 3 必須在包裝上標(biāo)注 pH（1:250倍稀釋） 510 水分含量（H2O），% 15 注：大量元素含量是指N、P2O5、K2O 含量之和。其中大量元素單一養(yǎng)分含量不低于4%。 4.3 腐殖酸復(fù)混肥料中汞、砷、鎘、鉛、鉻限量指標(biāo)應(yīng)符合GB/T 23349的要求。 5 檢測(cè)方法 5.1 外觀 目測(cè)法測(cè)定。 5.2 試樣制備 取腐殖酸復(fù)混肥樣品經(jīng)多次縮分，取約200 g樣品，將其研磨（粉碎）至全部過80目標(biāo)準(zhǔn)篩，置于潔凈、干燥樣品瓶中，于室溫條件下保存。 &nbsp;5.3 可溶性腐殖酸含量的測(cè)定（重量法） 5.3.1 方法提要 在一定溫度下用水提取腐殖酸復(fù)混肥中的可溶性腐殖酸鹽，然后用一定量的酸將抽提液酸化到一定pH值后，用定量濾紙過濾，用一定量水，少量多次洗滌沉淀，將沉淀在真空干燥箱中干燥至恒重，稱重計(jì)算可溶性腐殖酸含量。 &nbsp;5.3.2 試劑和材料 本標(biāo)準(zhǔn)中所用試劑、水和溶液的配制，在未注明規(guī)格和配制方法時(shí)，均應(yīng)符合HG/T 2843的規(guī)定。 5.3.2.1 硫酸：分析純 =1.84 g/mL。 5.3.2.2 硫酸溶液：c (H2SO4)=2 mol/L。 量取110 mL硫酸，將硫酸沿?zé)诰徛尤胨?，并不斷攪拌，冷卻室溫后定容至1 000 mL。 &nbsp;DB21/T 24992015 3 5.3.3 儀器 5.3.3.1 &nbsp;通常實(shí)驗(yàn)室儀器。 5.3.3.2 &nbsp;電熱恒溫真空干燥箱：溫度可控制在（105±2）。 5.3.3.3 &nbsp;可調(diào)電爐：功率范圍在02000 W。 &nbsp;5.3.3.4 &nbsp;箱式電阻爐：溫度可控制在（815±10）。 5.3.3.5 &nbsp;分析天平：感量0.0001。 5.3.4 分析步驟 5.3.4.1 提取 稱取固體試樣2 g5g（精確至0.000 1 g），于300 mL錐形瓶中，加蒸餾水70 mL，搖動(dòng)使樣品潤(rùn)濕，并于錐形瓶口加小漏斗，置于沸水浴中加熱30 min，期間搖動(dòng)34次。取出錐形瓶，冷卻后 過濾，用水洗至濾液無色 ，合并濾液于錐形瓶中，備用。 &nbsp;5.3.4.2 酸化沉淀 向錐形瓶中濾液加適量硫酸（5.2.2.1）后，再用硫酸溶液（5.2.2.2）調(diào)節(jié)濾液pH值為 1，混勻后靜置30 min，用定量濾紙干過濾（過濾時(shí)沉淀物不宜分散，盡量在濾紙底部）。將濾紙上的沉淀物用約100 mL水少量多次洗滌，至濾液pH值不變。 &nbsp;5.3.4.3 測(cè)定 將濾紙和沉淀物一起移入真空干燥箱中，在60-80 下進(jìn)行真空干燥，直至恒重（m1）。 5.4.4.4 灰分測(cè)定 將將5.4.4.3中所得的腐殖酸連同濾紙一起放入已經(jīng)在馬弗爐中灼燒恒重的陶瓷坩堝中，在300 燒至無煙，500 碳化30 min，在815 下灼燒2 h，冷卻稱量并計(jì)算腐殖酸灰分質(zhì)量（m2）。 5.3.5 分析結(jié)果的表述 可溶性腐殖酸含量HAS其質(zhì)量百分?jǐn)?shù)（%）表示，按式（1）計(jì)算，取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后兩位。 100mm-m 21 SHA .(1) 式中： m1干燥后可溶性腐殖酸的質(zhì)量，單位為克（g）； m2灰分質(zhì)量，單位為克（g） m 稱取試樣的質(zhì)量，單位為克（g）。 5.3.6 允許差 平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)差值不大于5.0 %，不同實(shí)驗(yàn)室測(cè)定結(jié)果的相對(duì)差值不大于6.0 %。 &nbsp;DB21/T 24992015 4 5.4 氮含量測(cè)定 按GB/T 17767.1 的規(guī)定執(zhí)行。 5.5 磷含量測(cè)定 按GB/T 17767.2 的規(guī)定執(zhí)行。 5.6 鉀含量的測(cè)定 按GB/T 17767.3 的規(guī)定執(zhí)行。 5.7 pH 值的測(cè)定 按NY/T 1973 的規(guī)定執(zhí)行。 &nbsp; &nbsp; &nbsp;5.8 水不溶物含量的測(cè)定 按NY/T 1973 的規(guī)定執(zhí)行。 5.9 水分含量的測(cè)定 按GB/T 8576 &nbsp;的規(guī)定執(zhí)行。 &nbsp; &nbsp; &nbsp;5.10 汞含量的測(cè)定 按GB/T 23349 的規(guī)定執(zhí)行。 5.11 鎘含量的測(cè)定 按GB/T 23349 的規(guī)定執(zhí)行。 5.12 砷含量的測(cè)定 按GB/T 23349 的規(guī)定執(zhí)行。 5.13 鉛含量的測(cè)定 按GB/T 23349的規(guī)定執(zhí)行。 5.14 鉻含量的測(cè)定 按GB/T 23349 的規(guī)定執(zhí)行。 6 檢測(cè)規(guī)則 6.1 產(chǎn)品由企業(yè)質(zhì)監(jiān)部門進(jìn)行檢驗(yàn)，生產(chǎn)企業(yè)應(yīng)保證所有的銷售產(chǎn)品均符合本標(biāo)準(zhǔn)要求。每批產(chǎn)品應(yīng)附有質(zhì)量證明書，其內(nèi)容按標(biāo)識(shí)規(guī)定執(zhí)行。 6.2 出廠檢驗(yàn) 產(chǎn)品按批檢驗(yàn)，以一次配料為一批，最大批量為50噸。 6.2.1 每批出廠的產(chǎn)品應(yīng)附有產(chǎn)品合格證或質(zhì)量證明書。 DB21/T 24992015 5 6.2.2 &nbsp;出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目為外觀、pH值和可溶性腐殖酸含量。 6.3 型式檢驗(yàn) 每半年進(jìn)行一次型式檢驗(yàn)。 6.3.1 型式檢驗(yàn)項(xiàng)目為4.2 ,型式檢驗(yàn)項(xiàng)目在下列情況時(shí)，應(yīng)進(jìn)行測(cè)定: a &nbsp; 正式生產(chǎn)時(shí)，原料、工藝及設(shè)備發(fā)生變化； b &nbsp; 正式生產(chǎn)時(shí)，定期或積累到一定量后，應(yīng)周期性進(jìn)行一次檢驗(yàn)； c &nbsp; 國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督機(jī)構(gòu)提出型式檢驗(yàn)的要求時(shí)； d &nbsp; 停產(chǎn)6個(gè)月后重新生產(chǎn)時(shí)。 6.4 固體產(chǎn)品采樣按GB/T 6679的規(guī)定執(zhí)行。 &nbsp; 6.5 將所取樣品置于潔凈干燥的容器中迅速混勻。分取樣品500g分裝于兩個(gè)干燥潔凈的容器中，密封并粘上標(biāo)簽，注明生產(chǎn)企業(yè)名稱、產(chǎn)品名稱、批號(hào)或生產(chǎn)日期、采樣日期、采樣人姓名。一瓶用于產(chǎn)品質(zhì)量分析，另一瓶應(yīng)保存至少兩個(gè)月以上，以備復(fù)查。 6.6 生產(chǎn)企業(yè)進(jìn)行出廠檢驗(yàn)時(shí)，檢驗(yàn)結(jié)果全部合格，則判產(chǎn)品合格。如有不合格項(xiàng)目，應(yīng)重新在同批產(chǎn)品中自二倍量的包裝袋中抽樣進(jìn)行復(fù)檢。復(fù)檢結(jié)果全部符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，產(chǎn)品判為合格。如還有不合格項(xiàng)目，則產(chǎn)品判為不合格。 6.7 質(zhì)量指標(biāo)合格的判斷，采用GB/T 8170中的“修約值比較法”。 6.8 當(dāng)供需雙方對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生異議需仲裁時(shí)，應(yīng)按（產(chǎn)品質(zhì)量仲裁檢測(cè)和質(zhì)量鑒定管理辦法）的規(guī)定執(zhí)行。 7 標(biāo)識(shí) 7.1 產(chǎn)品質(zhì)量證明書應(yīng)載明： 7.1.1 企業(yè)名稱、生產(chǎn)地址、聯(lián)系方式、肥料登記證號(hào)、產(chǎn)品通用名稱、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)、劑型、包裝規(guī)格、批號(hào)或生產(chǎn)日期。 7.1.2 氯含量的最高標(biāo)明值；pH的標(biāo)明值；汞、砷、鎘、鉛、鉻元素含量的最高標(biāo)明值。 7.2 產(chǎn)品包裝簽應(yīng)載明： 7.2.1 可溶性腐殖酸含量及其的最低標(biāo)明值；汞、砷、鎘、鉛、鉻元素含量的最高標(biāo)明值；標(biāo)明產(chǎn)品凈含量。 8 包裝、運(yùn)輸和貯存 8.1 固體產(chǎn)品最小包裝每袋凈含量應(yīng)不低于100 g，若進(jìn)行分量包裝，應(yīng)表明其凈含量；其余按GB 8569的規(guī)定執(zhí)行。凈含量按定量包裝商品計(jì)量監(jiān)督管理辦法的規(guī)定執(zhí)行。 8.2 在銷售的包裝容器中不應(yīng)附加其他成分小包裝物料。 DB21/T 24992015 6 8.3 產(chǎn)品運(yùn)輸和貯運(yùn)過程中應(yīng)防潮、防曬、防破裂，警示說明按GB 191的規(guī)定執(zhí)行。 _</p>