HGT 5332-2018 腐植酸生物有機肥 .pdf

ICS 65 080 G21 備案號 HG 中華人民共和國 化工 行業(yè)標準 HG T 5332 2018 腐植酸生物有機肥 Humic acid bio organic fertilizer 報批稿 2018 11 08 發(fā)布 2019 04 01 實施 中華人民共和國工業(yè)和信息化部 發(fā)布 HG T XXXXX XXXX I 前 言 本標準按照 GB T 1 1 標準化工作 導則 第 1部分 標準的結(jié)構(gòu)和編寫 給出的規(guī)則起草 本標準由中國石油和化學工業(yè)聯(lián)合會提出 本標準由全國肥料和土壤調(diào)理劑標準化技術(shù)委員會腐植酸肥料分技術(shù)委員會 SAC TC105 SC7 歸 口 本標準起草單位 山東佐田氏生物科技有限公司 華東理工大學 遼寧普天科技有限公司 北京澳 佳生態(tài)農(nóng)業(yè)股份有限公司 上海臻衍生物科技有限公司 愛爾法農(nóng)業(yè) 科技 遼寧 有限公司 遼寧省標 準化研究院 本標準起草人 周霞萍 辛寒曉 鄒德乙 曹洪宇 孫中濤 喬生 李飛 紀小輝 王安 本標準為首次發(fā)布 HG T 5333 2018 HG T 5332 2018 HG T 5332 HG T XXXXX XXXX 1 腐植酸生物有機肥 1 范圍 本標準規(guī)定了腐植酸生物有機肥的技術(shù)要求 試驗方法 檢驗規(guī)則 標識 包裝 運輸和貯存 本標準適用于以泥炭 褐煤 風化煤等 礦物源 腐植酸原料為主 應(yīng)用特定功能微生物發(fā)酵而制成的 腐植酸生物有機肥料 本標準不適用于完全以畜禽糞便 農(nóng)作物秸稈 綠肥 農(nóng)家肥和農(nóng)民自造的有機 糞肥而生產(chǎn)的生物有機肥 2 規(guī)范性引用文件 下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的 凡是注日期的引用文件 僅所注日期的版本適用于本文 件 凡是不注日期的引用文件 其最新版本 包括所有的修改單 適用于本文件 GB T 191 包裝儲 運圖示標志 GB T 6679 固體化工產(chǎn)品采樣通則 GB T 8170 數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定 GB 8569 固體化學肥料包裝 GB T 8576 復混肥中游離水含量測定 真空烘箱法 GB 18382 肥料標識內(nèi)容與要求 GB T 19524 1 肥料中糞大腸菌群的測定 GB T 19524 2 肥料中蛔蟲卵死亡率的測定 GB T 34765 2017 礦物源黃腐酸含量的測定 HG T 2843 化肥產(chǎn)品 化學分析常用標準滴定溶液 標準溶液 試劑溶液和指示劑溶液 HG T 3278 腐植酸鈉 NY 525 2012 有機肥料 NY T 798 復合微生物肥料 NY 1109 微生物肥料生物安全通用技術(shù)準則 NY T 1978 肥料 汞 砷 鎘 鉛 鉻含量的測定 NY T 2321 微生物肥料產(chǎn)品檢驗規(guī)程 3 術(shù)語和定義 下列術(shù)語和定義適用于本文件 3 1 腐植酸生物有機肥 humic acid bio organic fertilizer 以泥炭 褐煤 風化煤 等礦 物 源腐植酸原料 為主 應(yīng)用特定功能微生物發(fā)酵而制成的有機類肥料 3 2 HG T 5333 2018 HG T 5332 2018 HG T XXXXX XXXX 2 腐植酸 humic acid 腐殖物質(zhì)中分子量較大 具有芳香族 脂肪族及 多種官能團結(jié)構(gòu)特征的 能溶于稀堿溶液 不能 溶于酸和水 呈黑色或棕黑色的無定形有機弱酸混合物 3 3 總腐植酸 total humic acid 用焦磷酸鈉堿溶液從腐植酸肥料或腐植酸原料中提取并經(jīng)酸沉淀后得到的腐植酸 包括游離腐植 酸和被鈣 鎂等金屬離子固定的結(jié)合態(tài)腐植酸 3 4 黃腐酸 fulvic acid 腐殖物質(zhì)中一組分子量較小 既能溶于稀堿溶液 又能溶于酸和水 稀溶液呈黃色或棕黃色的含 有芳香族結(jié)構(gòu)且?guī)в卸喾N官能團的無定形有機弱酸混合物 4 要求 4 1 菌種 使用的微生物菌種應(yīng)安全 有效 有明確來源和種名 菌株安全性應(yīng) 符合 NY 1109 的規(guī)定 4 2 外觀 顏色為黑色 褐色 灰褐色的粒狀或粉狀 均勻 無異味 無機械雜質(zhì) 4 3 腐植酸生物有機肥的技術(shù)指標應(yīng)符合表 1 表 2 的要求 表 1 腐植酸生物有機肥的質(zhì)量指標要求 項目 指標 優(yōu)等品 合格品 總腐植酸的質(zhì)量分數(shù) 以干基計 25 15 有機質(zhì)的質(zhì)量分數(shù) 以干基計 50 40 黃腐酸的質(zhì)量分數(shù) 以干基計 2 有效活菌數(shù) cfu 億 g 0 20 pH 1 100倍稀釋 5 5 8 5 水分 的質(zhì)量分數(shù) 30 糞大腸菌群數(shù) 個 g 100 蛔蟲卵死亡率 95 細度 80 0 有效期 a 月 6個月 a 此項僅在質(zhì)量監(jiān)督部門或仲裁雙方認為必要時才檢測 表 2 腐植酸生物有機肥的限量元素指標要求 項目 限量指標 總砷 As 以烘干基計 mg kg 15 總汞 Hg 以烘干基計 mg kg 2 HG T 5333 2018 HG T 5332 2018 HG T XXXXX XXXX 3 總鉛 Pb 以 烘干基計 mg kg 50 總鎘 Cd 以烘干基計 mg kg 3 總鉻 Cr 以烘干基計 mg kg 100 5 試驗方法 警告 試劑中的重鉻酸鉀溶液具有強氧化性 硫酸 硫酸溶液和氫氧化鈉溶液具有腐蝕性 相關(guān) 操作應(yīng)在通風櫥等相應(yīng)安全條件下進行 試驗人員應(yīng)進行適當防護 本標準并未指出所有可能的安全問 題 使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件 本標準 中所用試劑 水和 溶液的配制 在未注明規(guī)格和配制方法時 均按 HG T 2843規(guī)定 執(zhí)行 5 1 外觀 目測法 鼻嗅 測定 5 2 總腐植酸 含量 重量法 5 2 1 方法提要 在一定溫度下用 焦磷酸鈉堿液提取腐植酸生物有機肥料得到提取液 在酸性條件下沉淀 用中速定 量濾紙 過濾 用 pH為 1的硫酸溶液洗滌沉淀至濾液無色 將沉淀在烘干箱中干燥至恒重 稱重后減掉灰 分計算總腐植酸含量 5 2 2 試劑和材料 5 2 2 1 硫酸 1 84 g mL 5 2 2 2 硫酸溶液 c 1 2 H2SO4 4 mol L 量取 110 mL 硫酸 將硫酸沿燒杯壁緩慢加入水中 并不斷攪拌 冷卻室溫后定容至 1 000 mL 5 2 2 3 pH 1 的硫酸溶液 取 1 L的燒杯 加入 600 mL蒸餾水 然后量取濃硫酸 1 84 g mL 27 2 mL 用玻璃棒引導 在 攪拌情況下 把濃硫酸緩慢注入燒杯中 然后將此溶液注入 1 000 mL的容量瓶中 再用少量蒸餾水洗滌 燒杯和玻璃棒 把洗滌液也注入容量瓶中 如此重復操作一次 待容量瓶中溶液溫度達到室溫時 用蒸 餾水定容 搖勻備用 5 2 2 4 焦磷酸鈉堿液 Na4P2O7 lOH20 稱取 15 g焦磷酸鈉和 7 g氫氧化鈉溶于適量水中 將溶液轉(zhuǎn)入 1 000 mL容量瓶中 用水定容至刻度 搖勻 5 2 3 儀器 5 2 3 1 通常實驗室儀器 5 2 3 2 真空烘干箱 5 2 3 3 分析天平 精度 0 000 1 g 5 2 3 4 pH 計 精度 0 01 5 2 3 5 可調(diào)電爐 功率適用范圍在 0 2 000 W 5 2 3 6 離心機 3 000 4 000 r min 5 2 3 7 箱式電阻爐 額定溫度 1 200 HG T 5333 2018 HG T 5332 2018 HG T XXXXX XXXX 4 5 2 4 分析步驟 5 2 4 1 試樣的制備 取腐植酸生物有機肥樣品經(jīng)多次縮分 取約 200 g 樣品 將其研磨 粉碎 至全部過 0 20 mm 孔徑 試驗 篩 置于潔凈 干燥的樣品瓶中 于室溫條件下保存 5 2 4 2 提取 稱取固體試樣 1 0 g 精確至 0 000 1 g m 于 300 mL錐形瓶中 加入 70 mL焦磷酸鈉堿液 5 2 2 4 搖動使樣品潤濕 于錐形 瓶口加小漏斗 置于 98 100 的 沸水浴 或油浴 中加熱 30 min 期間 搖動 3 4次 取出錐形瓶 冷卻至室溫 然后將抽提液連同沉淀物全部轉(zhuǎn)入 200 mL離心杯中 并以 3 000 r min 轉(zhuǎn)速離心 30 min 上層溶液用傾泄法過濾 然后將沉淀物完全轉(zhuǎn)移至已干燥至質(zhì)量恒定的中速定 性濾紙過濾 用水多次洗滌 洗至濾液無色 合并濾液于另一個錐形瓶中 備用 5 2 4 3 酸化沉淀 向錐形瓶中濾液加適量硫酸 5 2 2 1 后 再用硫酸溶液 5 2 2 2 調(diào)節(jié)濾液 pH值穩(wěn)定至 1 靜 置 30 min 用恒重過的中速定量濾紙 m3 干過濾 過濾時沉淀物不宜分散 盡量在濾紙底部 將濾 紙上的沉淀物用 pH 1的硫酸溶液 5 2 2 3 洗滌沉淀至濾液無色 保留沉淀物 5 2 4 4 腐植酸沉淀物 的烘干 將恒重過的中速定量濾紙 m3 和沉淀物一起移入烘干箱中 在 105 5 下進行 4 h干燥 直 至恒重 稱量腐植酸沉淀物和濾紙質(zhì)量 m1 5 2 4 5 腐植酸沉淀物 的灰分測定 將上步所得的腐植酸沉淀物連同 定量 濾紙一起放入已在箱式電阻爐中灼燒恒重的瓷 坩堝中 輕輕振 動攤平 在通風櫥中用可調(diào)電爐低溫碳化 開始溫度不超過 100 逐漸升溫到 250 300 燒至 無煙 然后將燒至無煙的瓷坩堝移到箱式電阻爐內(nèi) 在 30 min內(nèi)緩慢升溫至 500 保持 30 min 繼續(xù)升 溫至 815 10 后 再灼燒 2 h 取出后先在空氣中冷卻 5 min 然后在干燥器中冷卻至室溫 約 20 min 稱量并計算腐植酸沉淀物灰分質(zhì)量 m2 同時測定 定量 濾紙灰分含量 m0 5 2 5 分析結(jié)果的表述 總腐植酸含量 dtHA 干基計 以質(zhì)量百分數(shù) 表示 按式 1 計算 100 100 100 0231 addt Mm mmmmHA 1 式中 m 試料質(zhì)量的數(shù)值 單位為克 g m1 干燥后腐植酸沉淀物質(zhì)與 定量 濾紙總質(zhì)量的數(shù)值 單位為克 g m2 總腐植酸沉淀物與定量濾紙灰分 質(zhì)量的數(shù)值 單位為克 g m3 恒重后的 定量 濾紙質(zhì)量的數(shù)值 單位為克 g m0 定量 濾紙灰分質(zhì)量的數(shù)值 單位為克 g Mad 試料中水分含量 數(shù)值以 表示 取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果 結(jié)果保留到小數(shù)點 后兩位 5 2 6 允許差 同一實驗室平行測定結(jié)果的允許絕對差值不大于 1 0 不同實驗室平行測定結(jié)果的允許絕對差 值不大于 1 5 HG T 5333 2018 HG T 5333 2018 HG T 5332 2018 HG T XXXXX XXXX 5 5 3 有機質(zhì) 含量 按 NY 525 2012中 5 2的規(guī)定進行測定 計 算結(jié)果時 公式中刪除氧化校正系數(shù) 1 5 5 4 黃腐酸含量 按 GB T 34765 2017的規(guī)定執(zhí)行 其 結(jié)果 除 以 0 5 礦 物 源黃腐酸碳系數(shù) 計算黃腐酸含量 5 5 有效活菌數(shù) 按 NY T 2321的規(guī)定執(zhí)行 5 6 pH 值 按 HG T 3278的規(guī)定執(zhí)行 5 7 水分 按 GB T 8576的規(guī)定執(zhí)行 5 8 糞大腸菌群數(shù) 按 GB T 19524 1的規(guī)定執(zhí)行 5 9 蛔蟲卵死亡率 按 GB T 19524 2的規(guī)定 執(zhí)行 5 10 細度 按 NY T 798的規(guī)定執(zhí)行 5 11 汞 砷 鎘 鉛 鉻 含量 按 NY T 1978的規(guī)定執(zhí)行 6 檢驗規(guī)則 6 1 產(chǎn)品的企業(yè)檢驗及判定 6 1 1 產(chǎn)品由企業(yè)質(zhì)監(jiān)部門進行檢驗 生產(chǎn)企業(yè)應(yīng)保證所有的銷售產(chǎn)品均符合本標準 4 1 4 2 和 4 3 的 要求 每批產(chǎn)品應(yīng)附有質(zhì)量證明書 其內(nèi)容按標識規(guī)定執(zhí)行 6 1 2 生產(chǎn)企業(yè)進行出廠檢驗時 檢驗結(jié)果全部合格 則判定產(chǎn)品合格 如有不合格項目時 應(yīng)重新 在同批產(chǎn)品中取二倍量的包裝袋中抽樣進行復檢 復檢結(jié)果全部符合本標準要求時 產(chǎn)品判為合格 如 仍有不合格項目 則產(chǎn)品判為不合格 6 1 3 型式檢驗項目 全部符合要求時 判該批產(chǎn)品合格 6 2 出廠檢驗 6 2 1 產(chǎn)品按批檢驗 以一次配料為一批 最大批量為 100 噸 6 2 2 每批出廠的產(chǎn)品應(yīng)附有產(chǎn)品合格證或質(zhì)量證明書 6 2 3 出廠檢驗項目 為 4 2 4 3 中 表 1 規(guī)定的要求 HG T 5333 2018 HG T 5332 2018 HG T XXXXX XXXX 6 6 3 型式檢驗 型式檢驗項目為 4 1 4 2和 4 3 在有 下列情況 之一 時 應(yīng)進行型式檢驗 新產(chǎn)品或者產(chǎn)品轉(zhuǎn)廠生產(chǎn)的試制定型鑒定時 正式生產(chǎn)后 如原材料 工藝有較大改變 可能影響產(chǎn)品質(zhì)量指標時 停產(chǎn) 6個月后 重新恢復生產(chǎn)時 正常生產(chǎn) 應(yīng)按周期進行型式檢驗 每 6個月至少進行一次型式檢驗 國 家質(zhì)量監(jiān)督機構(gòu)提出進行型式檢驗的要求時 6 4 采樣方案 產(chǎn)品采樣按 GB T 6679 的規(guī)定執(zhí) 行 6 5 質(zhì)量指標合格的判斷 采用 GB T 8170 中的 修約值比較法 進行質(zhì)量指標合格 的 判斷 7 標識 7 1 產(chǎn)品質(zhì)量證明書應(yīng)載明 生產(chǎn)企業(yè)名稱 地址 產(chǎn)品名稱 等級 生產(chǎn)日期 有效期 凈含量 指標值 標準編號 7 2 產(chǎn)品包裝 袋 應(yīng)載明 生產(chǎn)或經(jīng)營企業(yè)名稱 產(chǎn)品名稱 標準編號 等級 總腐植酸含量 有機質(zhì) 含量 黃腐酸含量 有效活菌數(shù) 有效期 限量元素指標 凈含量 其它按 GB 18382 規(guī)定執(zhí)行 8 包裝 運輸和貯存 8 1 產(chǎn)品包裝按 GB 8569 的規(guī)定執(zhí)行 產(chǎn)品每袋凈含量 1 000 1 0 kg 50 0 5 kg 40 0 4 kg 20 0 2 kg 10 0 1 kg 平均每袋凈含量分別不應(yīng)低于 1 000 0 kg 50 0 kg 40 0 kg 20 0 kg 10 0 kg 當用戶對每袋凈含量有特殊要求時 可由供需雙方商定 按達成的協(xié)議執(zhí)行 8 2 在銷售的包裝容器中不應(yīng)附加其他成分小包裝物料 8 3 產(chǎn)品運輸和貯存過程中應(yīng)防潮 防曬 防破裂 警示說明按 GB T 191 的規(guī)定執(zhí)行 HG T 5333 2018 HG T 5332 2018