GB T 8005.2-2011 鋁及鋁合金術語 第2部分：化學分析.pdf

lCS 2522001H 60 a雷中華人民共和國國家標準GBT 80052201 1201 1-05-12發(fā)布鋁及鋁合金術語第2部分：化學分析Terms of aluminium and aluminium alloysPart 2：Chemical analysis2012-02-01實施宰瞀鸛紫瓣警讎瞥翼發(fā)布中國國家標準化管理委員會議1”刖 置GBT 800522011GBT 8005鋁及鋁合金術語分為三個部分：第1部分：產品；第2部分：化學分析；第3部分：表面處理。本部分為GBT 8005的第2部分。本部分按照GB：r 11 2009給出的規(guī)則起草。本部分使用重新起草法參考EN 122582：2004(鋁及鋁合金術語和定義第2部分：化學分析編制，與EN 122582：2004的一致性程度為修改采用。與EN 122582：2004相比，主要變化如下：增加了規(guī)范性引用文件GBT 17433(冶金產品化學分析基礎術語；增加條款“354其他術語和定義”；刪除對ISO的引用；刪除附錄A。本部分由全國有色金屬標準化技術委員會(SACTC 243)歸口。本部分起草單位：東北輕合金有限責任公司、中國有色金屬工業(yè)標準計量質量研究所。本部分主要起草人：周兵、席歡、胡智敏、劉雙慶、王志超、郭瑞、侯向東、王濤。1范圍鋁及鋁合金術語第2部分：化學分析本部分規(guī)定了鋁及鋁合金中與化學分析有關的術語。本部分適用于鋁及鋁合金的化學分析。2規(guī)范性引用文件GBT 8005220 1 1下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GBT 17433冶金產品化學分析基礎術語3術語與定義3132333435準確度accuracy測量結果與被測量真值或約定真值間的一致程度。注：應用于一組試驗結果時，“準確度”這個術語包括(或描述)隨機部分、共同系統(tǒng)誤差或偏差部分加法校正additive correction；correction by addition分析物測量值的校正與干擾元素含量成比例見式(1)。I。一I一。w。ml。式中：J。校正的測量值(強度)；J原始測量值(強度)；。加法校正的校正因數(shù)；W。一。·一。干擾元素的含量。注：光譜干擾、大多數(shù)的譜線疊加是加法校正的原因。分析物譜線analyte line分析物的原子或離子發(fā)射的譜線。分析線analytical line用于測定分析物含量或質量的分析物譜線。注：在一個分析過程中分析線是固定的。分析程序analytical program分析具有相似基體樣品的分析方法的一部分，主要形式是電子文檔或電腦程序，記錄詳細的分析過1GBT B00522011程和測量參數(shù)，例如：漂移校正、評價函數(shù)、結果校正和計算分析極差。36分析方法analI”ical procedure以文件形式建立分析方法，同整個分析過程緊密結合，方法中特別說明如下：分析，標樣和再校準樣品；樣品的制備；測量儀器(例如：光密度計、光譜儀)；測量；校準和再校準；評估；精確度的確定；結果不確定度的確定；測定檢出限；確定最低檢測量。洼：以前也曾稱為“指定分析方法”和“化學分析的標準方法”。37背景相當含量background equivalence content背景相當含量與分析線的背景強度有關。注：背景相當含量取決于光譜儀的激發(fā)參數(shù)和性能，例如：取決于分辨率和狹縫寬度；然而隨著分辨率的提高背景相當含量將達到一個恒定的極限值。38雙點校準binary(sample)calibration雙點校準用的雙樣包括分析物和基礎元素。注1：由雙點建立的校準系統(tǒng)也稱為標準曲線。注2：一個多成分系統(tǒng)的評估經常以雙點校準為基礎(見353)。39空白樣品blank sample空白樣品大部分成分與分析樣品相同，但不包含分析物或含量很少并已知含量。310空白溶液blank solution空白溶液包含制備的樣品溶液中所有雜質成分和基體，如同分析樣品在相同或相近的濃度上影響測量值，但不含分析物本身。311插入法(內插法)bracketing method在兩個校準樣品的含量(濃度)之間通過線性內插法插入分析樣品的含量(濃度)。312校準樣品calibration sample校準樣品是已知組成及元素含量不確定度的均勻樣品，在一段時間不會改變，并包含所有相關分析物。313校準溶液calibration solution校準溶液的相關特點，例如樣品基體的濃度、試劑、分析物等，都是已知和固定的。校準溶液是用來確定試液中分析物的濃度。2GBT 8005220 1 1314有證標準物質certified reference material(CRM)具有認證證書的標準物質，其一個或多個特性值是由具有準確可靠計量溯源性的分析方法確定的。每一個特性值均附有在某一置信水平的不確定度。注1：認證標準物質的定義見ISO手冊30：199242。注2：先準備有證標準物質，然后通過測量整批次的代表樣品以確定特性值在不確定度的限制內。315檢出限detection limit在給定置信水平la上，未知樣品中分析物產生的絕對強度所對應的最低含量”。一般，檢出限有以下關系見式(2)：wLtf，l-$A(“L) (2)式中：¨一。置信水平為(1一a)，自由度為，一(N一聲)時，單側t分布的值(戶為已測定的校準函數(shù)系數(shù)的數(shù)量)；N校準中含量點的數(shù)量；sn(“。)分析的標準偏差(一般是檢出限7M。的重復性標準偏差)。注：以前用術語“檢測能力”表示分析過程關于檢出限這一普遍特性。3151以空白值為基礎的檢出限detection limit based oil blank values多次測定與分析樣品盡可能相似但不含分析物或含量很少的樣品中分析物的強度，空白值I。，其標準偏差s(I。)即為檢出限。由式(2)得出式(3)和式(4)：5A(wL)一s(I。)bl(1m+1q) (3)或wL一，1。s(I。)b。(1m+1q) (4)式中：b，校準曲線的斜率，也稱之為方法的靈敏度；m分析樣品平行測定次數(shù)；g空白樣品測定次數(shù)。洼1：檢出限由空白值得出，很大程度上對應按照式(1)、式(2)、式(3)。注2：有時應用分析線附近的光譜背景或另一個被證實的密度，而不用分析線的空白值。316漂移drift測量儀器任一性能特征隨著時間的緩慢變化。317漂移校正溶液drift correction solution其中分析物的濃度足以記錄漂移的溶液。如果有必要須校正。洼1：霧化和發(fā)生器性能前后不一致引起激發(fā)溫度的前后不一致，由此產生漂移。注2：通常使用的標準溶液包含分析物的最高濃度。318實驗室樣品laboratory sample為送往實驗室而準備的，用于檢驗或試驗。注：實驗室樣品平均化學組成應與該批受檢樣品相一致。319譜線干擾line interference3GBT 800522011由那些與分析線沒有分開的譜線引起的光譜干擾。注1：有時也叫“譜線重疊”。注2：譜線的重合與譜線的完全重疊一致。320譜線輪廓line profile譜線輪廓是覆蓋其波長范圍內譜線發(fā)射強度的分布。注1：譜線的輪廓可以用輪廓函數(shù)描述。注2：為了簡單化，通常以半寬度來表示。譜線半寬度”是譜線輪廓上峰值強度一半處的寬度，即半寬度。注3：譜線漂移是波長變化引起的。例如由于外加電場或磁場效應可以引起波長發(fā)生變化。321基體效應matrix effect由基體的物理特征、化學組成而引起的干擾。注1：在多數(shù)光譜干擾和非光譜干擾中，“基體效應”是一個非常通用的術語。注2：這項干擾的校正計算有時叫做基體校正。注3；術語“共存元素效應”和“第三元素效應”將不再使用。322記憶效應memory effect測量儀器中殘留物的影響。323乘法校對multiplicative correction(correction by multiplication)分析物測量值的校正與干擾元素的強度(濃度)、分析物的強度(濃度)成比例見式(5)。I。=f(1一女。wrfering element) (5)式中：J原始測量值(強度)；J。校正測量值(強度)；。乘法校正的校正系數(shù)；w。m?！耙弧８蓴_元素的強度或濃度。注：非光譜干擾是乘法校正的一個因素。324霧化nebulisation產生液體樣品的氣溶膠。325非光譜干擾non-spectral interference由輸送，蒸發(fā)和激發(fā)過程而引起的干擾。326光學(原子)發(fā)射光譜分析optical(atomic)emission spectral analysis(OES)光學(原子)發(fā)射光譜分析是利用被激發(fā)原子或離子所輻射出來的譜線進行分析測定。注1：以避免與。俄歌電子能譜(Auger Electron Spectroscopy，AES)”相混淆，所以不能用。AES”代替。OES”。完整的縮寫應是“0AES”。注2：固體或液體分析樣品被蒸發(fā)或原子化后產生激發(fā)原子。327光學發(fā)射光譜儀optical emission spectrometer配備為光學(原子)發(fā)射光譜分析記錄設備的光譜儀器。4GBT 80052201 1328精密度precision在規(guī)定條件下，相互獨立的測定結果之間的一致程度。注1：精密度只取決于隨機誤差的分布，與真實值或規(guī)定值無關。洼2：精密度的測定通常不用精密度術語表示，而是計算測定結果的標準偏差。標準偏差大反映出精密度較差。注3：“獨立測量結果”意思是在一個方法中，用相同或相似的實驗器具，得出的結果不受先前結果的影響。精密度數(shù)值上的測定主要取決于規(guī)定的條件。重復性和再現(xiàn)性的條件是系列特定的規(guī)定條件。329一級標準物質primary reference material一級標準物質是被指定的或廣泛認可的，具有最高級的計量質量，其值是可接受的；在指定的范圍內，不需其他同級標準物質標定。注1：一級標準物質的含義是與基本單位、導出單位同樣有效。注2：一級標準物質主要用于材料中無機成分物質的量<t001)的測定。一級標準物質有足夠的純度，并且盡可能是一種金屬物質或化合物(氧化物)，其一種或多種特性被準確地了解，這些特性能用于校準實驗設備，或控制實驗結果。與實驗方法的重復性相比，一級標準物質應具有更小的不確定度。注3：一級標準物質是計量鏈上溯源到sI基本單位摩爾的第一部分。330方法procedure完成一項活動或一個過程的指定方法。注1：方法可有文獻依據，也可沒有。注2：當一個方法有文獻依據時術語“記載方法”或“文獻方法”被頻繁使用。包含一個方法的文件叫做“方法文獻”。331過程能力process capability一個給定特性的固有過程變異性的統(tǒng)計測試。注1：過程能力的測試標準目前還沒有達成統(tǒng)一的意見。例如：a)標準偏差(a)，或極差，或倍數(shù)，都是以固有變異性為基礎。b)組分的復合值取決于固有變異性，而組分又取決于小的可確定因素。c) 固有變異性標準偏差倍數(shù)的復合值，是以一個獨立過程(可用一表示)為基礎，加上由可確定因素引起的可接受的小范圍的允許漂移。洼2：當使用術語“過程能力”時，是正在進行測量的必要說明(在合適的情況下可指明或吼)。注3：對化學分析變異性范圍的評估，其統(tǒng)計置信度的默認值是(1-a)一9S。332質量控制樣品quality control sample與分析樣品一起經過整個分析過程，用來檢查分析結果可靠性的標樣。333再次校準recalibration(基礎)校準后，對測量值J與標稱值之間偏差的檢查、校正(如：結果的漂移)。為此，測量儀器自身也要調整(如：零點和靈敏度設定)或通過計算將低級再校準樣品和高級再校準樣品的偏差考慮進來見式(6)。kI。+坐掣馬in二絲HrT7式中：Jt分析樣品溯源到標稱狀態(tài)的校正強度；k分析樣品的實際測量強度；5GBT 8005220 1 1ITo在(基礎)校準過程中，測量的低級再校準樣品的標稱強度；，。在(基礎)校準過程中，測量的高級再校準樣品的標稱強度；It，在最后一次再校準中，低級再校準樣品的強度；IH,在最后一次再校準中，高級再校準樣品的強度。334再校準樣品recalibration sample用來補償儀器狀態(tài)的變化，尤其是漂移的樣品。注1：此樣品不一定是標準樣品。注2：有時也稱為“調整樣品”或“漂移校正樣品”。335參比元素reference element不同于分析物的元素，存在于已知含量的樣品中或被添加到樣品中，與分析物同時檢測，以及盡可能具有與分析物相似的物理和化學特性。注1：通常，在致密的樣品中用一個主要元素，在粉末和液體樣品中，用一個添加的元素。注2：術語“內部標準”和“外部標準”不再使用。336參比元素溶液reference element solution在粉末和液體樣品中特別添加的溶液，為了評估分析物強度與參比元素強度的關系。注：參比元素濃度在所有被測量的溶液中是相同的。337參比線reference line用于分析線強度參照的參比元素的光譜線。338標準物質reference material(RM)具有一種或多種足夠均勻和準確的特性值，能夠用于儀器的校準，測量方法的評估，或給材料定值的材料或物質。注：標準物質可以是純凈或混合氣體、液體、固體。例如用于黏度計校準用的水，在量熱學中熱容量校準用的藍寶石，以及在化學分析中用于校準的溶液或固體樣品。339標準樣品reference sample具有一種或多種已確定特性量值的樣品，能夠用于校準、控制分析、檢定材料的特性。注：生產樣品也能成為標準樣品。340重復性repeatability在同一試驗室內短時間里，同一操作員對同一測試項目用相同的設備、同樣的方法，得到相互獨立的測試結果所具有的精密度。注：見328(“精密度”)注3。341再現(xiàn)性reproducibility在不同試驗室內，不同操作員對同一測試項目用相同的方法、不同的設備，得到的測試結果所具有的精密度。342樣品sample6GBT 8005220 1 1從每個批次或檢驗批次中抽取的具有代表性的少量物質。注1：抽取樣品的方法很重要，它必須保證抽取的樣品具有被測試樣品的一個或多個性能，能夠代表其所在批次或檢驗批次。注2：此術語即可指供樣也可指分析樣。注3；如果環(huán)境不允許均勻化，幾個樣品也可建立一個具有代表性的實驗室樣品。343光譜干擾spectral interference分析物所發(fā)射的輻射和其他輻射分離不完全而產生的干擾。344標準參比溶液standard reference solution能作為標準溶液用于校準其他溶液的溶液。注1：它也可由一級標準物質制備而成(見329)或用其他一些方法校準。注2：許多能夠用來制備標準溶液的標準參比溶液都能在市場上買到。345標準溶液standard solution已知元素、離子、化合物或基團準確濃度的溶液。其濃度是由用于制備標準溶液的物質導出的。346試料test portion用以進行試驗或觀測所抽取的試樣(或實驗室樣品，如果它們相同)。347試樣test sample由實驗室樣品進一步制得的樣品，用于制備試料。348溯源性(試驗結果)traceability(test result)通過一條不問斷的比較鏈，使測量結果或標準的值能夠與規(guī)定的不確定度、標準通常是國家或國際測量標準聯(lián)系起來的特性。注1：此概念通常由形容詞可溯源的來表示。注2：此完整的比較鏈叫做溯源鏈。注3：ISO手冊35：1989，931中討論了化學成分參考材料證明中的數(shù)值溯源性，在931中重點強調與化學分析有關的具體問題?；瘜W樣本的溯源性通常與用于分析的儀器的校對的溯源能力同等重要或更重要。349溯源性(全面的)traceability(general)溯源歷史的能力，即記錄整體的應用或位置的能力。注1：術語。溯源性”有三個意思：a)在產品方面，它與原始材料和部件、歷史過程、交貨后產品的分配和位置有關。b)在校對方面，它與國家或國際標準計量設備、基礎標準、基本物理性能或容量或是標準材料有關。c)在數(shù)據采集方面，它與計算有關，還與通過質量回路產生的數(shù)據有關。有時又返回到對物質質量的需求上。注2：所有溯源性需求，即很少也應清楚標明。例如在一個時間段內；起始點或標識。350提升效率transport efficiency進入到霧化室霧化的液體的體積。常用單位；毫升分鐘(mLmin)。GBT 800522011351精確度trueness從大量測試結果獲得的平均值和認可的標準值之間一致的程度。注1：精確度的測定經常用術語“偏差”表示。注2：不贊成“精確度是曾提到的方法的準確度“這個說法。352不確定度 uncertainty附在測試結果后的參數(shù)，能說明測量結果的誤差特性，與量的測定有關系。注1：此參數(shù)可以是，例如：一個標準偏差(或一個給定倍數(shù))，或是一置信水平的區(qū)間的半寬。注2：通常測量的不確定度有許多部分組成，一些組成部分能從系列測定結果的統(tǒng)計分布中評估得來。能用實驗標準偏差表示。其他組成部分也可用標準偏差表示，是從以經驗或其他信息為基礎假設的可能性分布中評估得來。注3：測量結果是測定值的最好估計值，不確定性所有因素包括那些由系統(tǒng)影響而產生的因素，就像校正和參比標準共同影響。對漂移有影響的元素。353通用校正 universal calibration對不同的材料的校準和評估，如用火花光譜測定所有基礎合金時，要考慮到多種干擾。注1：最好用雙點校準評估影響系數(shù)(見38)。注2：也被稱為。全面校正”。354其他術語和定義others terms and definitions對于本部分沒有提及的術語和定義請參考GBT 17433。