GB1886.228-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑 二氧化碳.pdf

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn) GB1886 228 2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 二氧化碳 2016 08 31發(fā)布2017 01 01實施 中華人民共和國 國家衛(wèi)生和計劃生育委員會發(fā)布 GB1886 228 2016 前 言 本標(biāo)準(zhǔn)代替GB10621 2006 食品添加劑 液體二氧化碳 本標(biāo)準(zhǔn)與GB10621 2006相比 主要變化如下 標(biāo)準(zhǔn)名稱修改為 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 二氧化碳 增加了固態(tài)二氧化碳 氣態(tài)二氧化碳的指標(biāo)要求 刪除了酸度 乙醇 其他含氧有機(jī)物 磷化氫的指標(biāo)要求 增加了環(huán)氧乙烷的指標(biāo)要求 將碳?xì)浠衔锏捻椖棵Q修改為總揮發(fā)烴 修改了二氧化硫 總硫 苯 甲醇 乙醛 氯乙烯 油脂 蒸發(fā)殘渣的檢驗方法 增加了水分的電容法檢驗方法 GB1886 228 2016 1 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 二氧化碳 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)適用于以酒精發(fā)酵 碳酸鹽煅燒 合成氨 乙烯催化氧化及煤氣化工藝所產(chǎn)生的二氧化碳?xì)?體為原料 經(jīng)提純 凈化 干燥 冷卻 加壓等工序而制得的食品添加劑二氧化碳 2 分子式和相對分子質(zhì)量 2 1 分子式 CO2 2 2 相對分子質(zhì)量 44 01 按2013年國際相對原子質(zhì)量 3 技術(shù)要求 3 1 感官要求 感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定 表1 感官要求 項目要 求 檢驗方法 氣態(tài)二氧化碳液態(tài)二氧化碳固態(tài)二氧化碳 色澤氣態(tài)為無色 固態(tài)為 白色雪狀或冰狀物目測 轉(zhuǎn)換成固態(tài)或氣 態(tài)形式目測目測 氣味有微酸味 無其他異常氣味 加200mL水于500mL燒杯中 將試 樣氣以0 5L min 1L min的速度 通到水底部20min 通氣完畢 用表 面皿罩住燒杯并旋轉(zhuǎn) 移開表面皿快 速吸聞2次 3次 評價上部空間的 氣味 轉(zhuǎn)換成固態(tài)或氣 態(tài)形式 進(jìn)行評價 通過嗅覺吸聞升華的 氣體 味道無異常味道 加200mL水于500mL燒杯中 將試 樣氣以0 5L min 1L min的速度 通到水底部20min 在品嘗前先用 水漱口腔 然后小口地吸吮水溶液到 口中 使口腔內(nèi)部都能接觸到 咽下 慢慢再用大約8s時間感覺余味 評 價水溶液的味道 將液態(tài)二氧化碳 氣化后按氣態(tài)方 法評價水溶液的 味道 加200mL水于500mL 燒杯中 加入10g 20g 二氧化碳 并使之沉入水 底 待其完全氣化后 按 氣態(tài)方法評價水溶液的 味道 GB1886 228 2016 2 3 2 理化指標(biāo) 理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定 表2 理化指標(biāo) 項 目 指 標(biāo) 氣態(tài)二氧化碳液態(tài)二氧化碳固態(tài)二氧化碳 檢驗方法 二氧化碳 CO2 含量 99 999 9 附錄A中A 4 水分 L L 2020 附錄A中A 5 氧 O2 L L 3030 附錄A中A 6 一氧化碳a CO L L 1010 附錄A中A 7 油脂 mg kg 513附錄A中A 8 蒸發(fā)殘渣 mg kg 1025附錄A中A 9 一氧化氮b NO L L 2 5附錄A中A 10 二氧化氮c NO2 L L 2 5附錄A中A 10 二氧化硫 SO2 L L 1 0附錄A中A 11 總硫d 除SO2外 以S計 L L 0 1附錄A中A 11 總揮發(fā)烴e 以CH4計 L L 50 其中非甲烷烴 20 附錄A中A 12 苯 C6H6 L L 0 02附錄A中A 13 甲醇 CH3OH L L 10附錄A中A 13 乙醛 CH3CHO L L 0 2附錄A中A 13 環(huán)氧乙烷f CH2CH2O L L 1 0附錄A中A 13 氯乙烯 CH2CHCl L L 0 3附錄A中A 13 氨 NH3 L L 2 5附錄A中A 14 氰化氫g HCN L L 0 5附錄A中A 15 a以乙烯催化氧化 酒精發(fā)酵工藝副產(chǎn)的原料氣生產(chǎn)的二氧化碳不檢測該指標(biāo) b以乙烯催化氧化工藝副產(chǎn)的原料氣生產(chǎn)的二氧化碳不檢測該指標(biāo) c以乙烯催化氧化工藝副產(chǎn)的原料氣生產(chǎn)的二氧化碳不檢測該指標(biāo) d當(dāng)總硫測定結(jié)果不超過0 1 L L時 不進(jìn)行總硫 除SO 2外 以S計 及二氧化硫 SO2 項目的測定 e當(dāng)總揮發(fā)性烴 以CH 4計 測定結(jié)果不超過20 L L時 不進(jìn)行非甲烷烴項目的測定 f僅乙烯催化氧化工藝副產(chǎn)的原料氣生產(chǎn)的二氧化碳檢測該指標(biāo) g僅煤氣化工藝副產(chǎn)的原料氣生產(chǎn)的二氧化碳檢測該指標(biāo) GB1886 228 2016 3 附 錄 A 檢驗方法 A 1 警示 本標(biāo)準(zhǔn)的檢驗方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性 操作時應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩头雷o(hù)措施 A 2 一般規(guī)定 本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水 在沒有注明其他要求時 均指分析純試劑和GB T6682規(guī)定的三級水 所 用溶液在未注明用何種溶劑配制時 均指水溶液 A 3 鑒別試驗 A 3 1 試劑和材料 醋酸溶液 1 4 A 3 2 鑒別方法 二氧化碳?xì)怏w通入氫氧化鋇溶液 會產(chǎn)生白色沉淀 此沉淀在醋酸溶液中冒泡并溶解 A 4 二氧化碳 CO2 含量的測定 A 4 1 方法提要 用氫氧化鉀溶液吸收二氧化碳 吸收前后氣體體積的差值與吸收前氣體體積之比 即為二氧化碳 含量 A 4 2 試劑和材料 氫氧化鉀溶液 300g L A 4 3 儀器和設(shè)備 L型二氧化碳含量測定儀見圖A 1 吸收器 D A C 容積100mL 0 5mL 其中99mL 100mL 處 E 最小分度值為0 05mL 誤差不超過 0 02mL GB1886 228 2016 4 說明 A 吸收器球體部分 B 滴液漏斗 容積120mL 在105mL處有一刻度線 C D 兩通旋塞 E 99mL 100mL分度值 F 99 9 99 999 球面尺 圖A 1 L型二氧化碳含量測定儀 A 4 4 分析步驟 液態(tài)二氧化碳應(yīng)氣化 并調(diào)節(jié)氣體流量適中 穩(wěn)定 打開L型二氧化碳含量測定儀的兩通旋塞C D 用橡膠管將減至近常壓氣態(tài)試樣與C處的玻璃管 連接 讓試樣氣充分置換測定儀及其連接管道 置換用氣的量應(yīng)大于置換容積的10倍 關(guān)閉D 再關(guān)閉 C 取下橡膠管 迅速旋轉(zhuǎn)D數(shù)次 使儀器內(nèi)的壓力與大氣的壓力相平衡 向滴液漏斗B中注入氫氧化鉀溶液至刻度線 緩慢開啟D 讓氫氧化鉀溶液流入吸收器A中 當(dāng)二 氧化碳已吸收完全 氫氧化鉀溶液不再流入A時 關(guān)閉D 將測定儀轉(zhuǎn)動90 從E處讀出含量值 或未 被吸收的殘余氣體量 當(dāng)含量無法在E處讀出時 將測定儀轉(zhuǎn)回 自F球面尺測量殘余氣體直徑 并 通過查對L型二氧化碳含量測定儀給出的 二氧化碳含量 刻度對照表 得出所測的二氧化碳含量 試驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn) 在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差 值不大于0 02 GB1886 228 2016 5 A 5 水分的測定 A 5 1 方法一 電容法 A 5 1 1 方法提要 具有濕敏特性的高分子薄膜或氧化物涂層作為電容器的一個組成部分 在氣體環(huán)境中 吸收水分而 使其輸出電容值發(fā)生變化 通過數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換 建立輸出電容值與氣體中微量水含量的直接關(guān)系 從而得到 氣體中水分的絕對值 A 5 1 2 儀器和設(shè)備 水分分析儀 具有耐酸性能的濕敏電容傳感器 氣路 數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換及顯示系統(tǒng) 檢測限應(yīng)不大于 2 L L A 5 1 3 分析步驟 A 5 1 3 1 儀器的校準(zhǔn) 水分分析儀應(yīng)進(jìn)行校準(zhǔn) 校準(zhǔn)數(shù)據(jù)至少應(yīng)覆蓋控制點 控制指標(biāo)的200 點及控制指標(biāo)的50 點 A 5 1 3 2 氣態(tài)試樣的測定 將壓力 流量適宜的氣態(tài)二氧化碳通過內(nèi)壁光潔的金屬或聚四氟乙烯管引入水分分析儀 測定并記 錄測量結(jié)果 A 5 1 3 3 液態(tài)試樣的測定 將液態(tài)二氧化碳經(jīng)氣化 減壓后 通過內(nèi)壁光潔的金屬或聚四氟乙烯管引入水分分析儀 測定并記 錄測量結(jié)果 A 5 1 3 4 讀數(shù)值的校正 使用儀器校準(zhǔn)結(jié)果對讀數(shù)值進(jìn)行校正 校正后的數(shù)值為水分的含量值 A 5 2 方法二 露點法 儀器的校準(zhǔn)及讀數(shù)值的校正同A 5 1 按GB T5832 2給出的試驗方法測定 A 6 氧 O2 的測定 采用酸性燃料電池或適用的氧傳感器 按照GB T6285規(guī)定的方法進(jìn)行測定 液態(tài)二氧化碳應(yīng)氣 化后取樣測定 A 7 一氧化碳 CO 的測定 按GB T8984規(guī)定的方法進(jìn)行測定 液態(tài)二氧化碳應(yīng)氣化后取樣測定 GB1886 228 2016 6 A 8 油脂的測定 A 8 1 方法提要 用冰乙酸將二氧化碳蒸發(fā)后殘留的油脂溶解 加水后乙酸溶液變混濁 與標(biāo)準(zhǔn)濁階管進(jìn)行比濁 定量 A 8 2 試劑和材料 A 8 2 1 冰乙酸 A 8 2 2 壓縮機(jī)油 工業(yè)用油 A 8 3 儀器和設(shè)備 A 8 3 1 取樣秤 稱量精度不低于取樣量的2 A 8 3 2 分析天平 感量0 0001g A 8 3 3 燒杯 200mL 500mL A 8 4 分析步驟 A 8 4 1 油標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 用分析天平準(zhǔn)確稱取1 00g壓縮機(jī)油 加適量冰乙酸溶解后轉(zhuǎn)移到500mL容量瓶中 用冰乙酸定 容至刻度 制成油標(biāo)準(zhǔn)溶液 A 8 4 2 標(biāo)準(zhǔn)濁階管的制備 取20mL比色管6只 按表A 1制備成標(biāo)準(zhǔn)濁階管 對應(yīng)的油脂含量見表A 2 表A 1 標(biāo)準(zhǔn)濁階管的制備 項 目 標(biāo)準(zhǔn)濁階管 012345 油標(biāo)準(zhǔn)溶液加入量 mL0 000 100 200 500 701 00 冰乙酸加入量 mL10 09 99 89 59 39 0 水加入量 mL10 010 010 010 010 010 0 表A 2 標(biāo)準(zhǔn)濁階管對應(yīng)的油脂量 標(biāo)準(zhǔn)濁階管號對應(yīng)的油脂量 mg 00 10 2 20 4 31 0 41 4 52 0 GB1886 228 2016 7 A 8 4 3 測定 液態(tài)二氧化碳 將待測試樣鋼瓶稱量 精確至10g 從液相出口直接向燒杯中排放二氧化碳 用無油 布罩住燒杯 避免濺射 再次對鋼瓶進(jìn)行稱量 差減計算出鋼瓶中排放的二氧化碳質(zhì)量 該值應(yīng)大于 200g 將燒杯置于室溫下 待其自然蒸發(fā)完全后 用10mL冰乙酸將油脂溶解并轉(zhuǎn)移至20mL比色管 中 用水稀釋至刻度 搖勻后 與標(biāo)準(zhǔn)濁階管比濁定量 固態(tài)二氧化碳 取約100g試樣 精確至5g 置于燒杯中放于室溫環(huán)境下 待其自然蒸發(fā)完全后 用 10mL冰乙酸將油脂溶解并轉(zhuǎn)移至20mL比色管中 用水稀釋至刻度 搖勻后 與標(biāo)準(zhǔn)濁階管比濁 定量 A 8 5 結(jié)果計算 油脂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1 單位為毫克每千克 mg kg 按式 A 1 計算 w1 m1m 2 10 3 A 1 式中 m1 與試樣濁度相同的標(biāo)準(zhǔn)濁階管對應(yīng)的油脂的量 單位為毫克 mg m2 試樣的質(zhì)量 單位為克 g 10 3 換算因子 試驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn) 在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差 值不大于算術(shù)平均值的10 A 9 蒸發(fā)殘渣的測定 A 9 1 方法提要 二氧化碳中的蒸發(fā)殘渣采用稱量法進(jìn)行測定 蒸發(fā)殘渣包括非揮發(fā)的顆粒物和油脂等 A 9 2 儀器和設(shè)備 A 9 2 1 天平 最大稱量值為待測樣品總重的1 5倍 A 9 2 2 分析天平 感量0 0001g A 9 2 3 電熱恒溫干燥箱 溫度能控制在105 2 A 9 3 分析步驟 液態(tài)二氧化碳 用天平對盛裝待測試樣的鋼瓶進(jìn)行稱量 精確至10g 從液相出口直接向已在 105 2 的溫度下干燥至質(zhì)量恒定的燒杯中排放二氧化碳 可用無油 不脫絮的纖維布罩住燒杯 避免濺射 再次對鋼瓶進(jìn)行稱量 計算排放出的二氧化碳質(zhì)量 該值不得小于200g 將燒杯置于室溫 下 待其自然蒸發(fā)完全后放入電熱恒溫干燥箱中 在105 2 的溫度下干燥20min 冷卻至室溫 用 分析天平稱量 固態(tài)二氧化碳 用已于105 2 條件下干燥至質(zhì)量恒定的燒杯稱取約100g固態(tài)二氧化碳 精 確至10g 將其置于室溫下 待其自然蒸發(fā)完全后 放入電熱恒溫干燥箱中 在105 2 的溫度下干 燥20min 冷卻至室溫 用分析天平稱量 GB1886 228 2016 8 A 9 4 結(jié)果計算 蒸發(fā)殘渣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w2 單位為毫克每千克 mg kg 按式 A 2 計算 w2 m3 m4 10 6 m5 A 2 式中 m3 殘渣和燒杯的質(zhì)量 單位為克 g m4 燒杯的質(zhì)量 單位為克 g 106 換算因子 m5 試樣的質(zhì)量 單位為克 g 試驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn) 在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差 值不大于算術(shù)平均值的10 A 10 一氧化氮 NO 二氧化氮 NO2 的測定 A 10 1 分析步驟 固態(tài)和液態(tài)二氧化碳應(yīng)轉(zhuǎn)化為氣態(tài)后進(jìn)行測定 將氣態(tài)二氧化碳以200mL min 500mL min的流量采氣5L 10L 按GBZ T160 29給出的試 驗方法測定一氧化氮和二氧化氮的總濃度 移除雙球氧化管 測定二氧化氮的濃度 A 10 2 結(jié)果計算 一氧化氮 NO 與二氧化氮 NO2 總量的體積分?jǐn)?shù) 1 單位為微升每升 L L 按式 A 3 計算 1 c1 c0 V1 0 4870 V2 f A 3 式中 c1 一氧化氮與二氧化氮總量測定中測得的亞硝酸根 NO 2 的濃度 單位為微克每毫升 g mL c0 試劑空白中測得的亞硝酸根 NO 2 的濃度 單位為微克每毫升 g mL V1 采樣吸收液的體積 單位為毫升 mL 0 4870 二氧化氮 NO2 質(zhì)量與體積間的換算系數(shù) V2 換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況下一氧化氮與二氧化氮總量測定的采樣體積 單位為升 L f 二氧化氮 NO2 轉(zhuǎn)化為亞硝酸根 NO 2 的經(jīng)驗轉(zhuǎn)化系數(shù) f 0 77 二氧化氮 NO2 的體積分?jǐn)?shù) 2 單位為微升每升 L L 按式 A 4 計算 2 c2 c0 V1 0 4870 V3 f A 4 式中 c2 二氧化氮測定中測得的亞硝酸根 NO 2 的濃度 單位為微克每毫升 g mL c0 試劑空白中測得的亞硝酸根 NO 2 的濃度 單位為微克每毫升 g mL V1 采樣吸收液的體積 單位為毫升 mL 0 4870 二氧化氮 NO2 質(zhì)量與體積間的換算系數(shù) V3 換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況下的二氧化氮測定的采樣體積 單位為升 L f 二氧化氮 NO2 轉(zhuǎn)化為亞硝酸根 NO 2 的經(jīng)驗轉(zhuǎn)化系數(shù) f 0 77 GB1886 228 2016 9 一氧化氮 NO 的體積分?jǐn)?shù) 3 單位為微升每升 L L 按式 A 5 計算 3 1 2 A 5 式中 1 按式 A 3 計算的一氧化氮與二氧化氮總量的體積分?jǐn)?shù) 單位為微升每升 L L 2 按式 A 4 計算的二氧化氮的體積分?jǐn)?shù) 單位為微升每升 L L 試驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn) 在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差 值不大于算術(shù)平均值的10 A 11 二氧化硫 SO2 總硫 除SO2外 以S計 的測定 A 11 1 方法提要 采用對硫化物具有選擇性響應(yīng)的火焰光度檢測器 FPD 直接進(jìn)樣測定二氧化碳中總硫 再通過亞 硫酸鈉選擇性吸附反應(yīng)去除二氧化硫 測定除二氧化硫之外的總硫 A 11 2 分析流程 總硫 除SO2外 以S計 總硫的分析流程分為A B兩種 示意圖見圖A 2和圖A 3 可根據(jù)實際 情況自行選擇 A 11 2 1 流程A a 總硫 除SO2 測定流程圖b 總硫測定流程圖 說明 1 載氣 2 樣品氣入口 3 進(jìn)樣閥 4 定量管 5 樣品氣出口 6 轉(zhuǎn)換閥 7 脫二氧化硫管 8 檢測器 9 燃?xì)?10 助燃?xì)?圖A 2 流程A測定流程圖 GB1886 228 2016 10 A 11 2 2 流程B a 總硫 除SO2 測定流程圖b 總硫測定流程圖 說明 1 載氣 2 樣品氣入口 3 進(jìn)樣閥 4 定量管 5 樣品氣出口 6 轉(zhuǎn)換閥 7 脫二氧化硫管 8 檢測器 9 燃?xì)?10 助燃?xì)?圖A 3 流程B測定流程圖 A 11 3 儀器和設(shè)備 氣相色譜儀 配有火焰光度檢測器 FPD 檢測器對氧硫化碳 COS 的檢測限不大于5 10 3 L L 檢測系統(tǒng)對硫化氫 二氧化硫的吸附損失小于20 A 11 4 參考色譜條件 A 11 4 1 脫二氧化硫管 聚四氟乙烯材質(zhì) 內(nèi)填充干燥的亞硫酸鈉 直徑3mm 長60mm A 11 4 2 載氣 二氧化碳?xì)饣虻獨?純度不小于99 999 且硫含量低于0 01 L L 流量約 50mL min A 11 4 3 燃燒氣 氫氣 流量約100mL min A 11 4 4 助燃?xì)?空氣 流量約30mL min A 11 5 分析步驟 A 11 5 1 標(biāo)準(zhǔn)氣的制備 采用以二氧化碳?xì)饣虻獨鉃榈讱獾难趿蚧?硫化氫 二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)氣定標(biāo) 標(biāo)準(zhǔn)氣中待測組分的 體積分?jǐn)?shù)應(yīng)不大于被測試樣的200 也不小于50 按GB T5274的規(guī)定制備 A 11 5 2 測定 固態(tài)和液態(tài)二氧化碳應(yīng)轉(zhuǎn)化為氣態(tài)后測定 將儀器調(diào)整到最佳的工作狀態(tài) 按照流程A或流程B進(jìn)行總硫 總硫 除SO2 的測定 進(jìn)樣并記錄 GB1886 228 2016 11 標(biāo)準(zhǔn)氣和試樣氣的色譜峰響應(yīng)值 A 11 6 結(jié)果計算 總硫的體積分?jǐn)?shù) 4 單位為微升每升 L L 按式 A 6 計算 4 S1 A1 AS1 A 6 式中 S1 標(biāo)準(zhǔn)氣中總硫的體積分?jǐn)?shù) 單位為微升每升 L L A1 試樣氣中總硫的響應(yīng)值 AS1 標(biāo)準(zhǔn)氣中總硫的響應(yīng)值 總硫 除SO2 以S計 體積分?jǐn)?shù) 5 單位為微升每升 L L 按式 A 7 計算 5 S2 A2A S2 A 7 式中 S2 標(biāo)準(zhǔn)氣中總硫 除SO2 以S計 的體積分?jǐn)?shù) 單位為微升每升 L L A2 試樣氣中總硫 除SO2 以S計 的響應(yīng)值 AS2 標(biāo)準(zhǔn)氣中總硫 除SO2 以S計 的響應(yīng)值 二氧化硫 SO2 的體積分?jǐn)?shù) 6 按式 A 8 計算 6 4 5 A 8 式中 4 按式 A 6 計算的總硫的體積分?jǐn)?shù) 單位為微升每升 L L 5 按式 A 7 計算的總硫 除SO2 以S計 的體積分?jǐn)?shù) 單位為微升每升 L L 試驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn) 在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差 值不大于算術(shù)平均值的10 A 12 總揮發(fā)烴的測定 A 12 1 總揮發(fā)烴 甲烷的測定 按照GB T8984規(guī)定的方法進(jìn)行測定 固態(tài)和液態(tài)二氧化碳應(yīng)氣化后取樣測定 A 12 2 總揮發(fā)烴 非甲烷烴 的總量 總揮發(fā)烴含量與甲烷含量的差值即為總揮發(fā)烴 非甲烷烴 的總量 A 13 苯 C6H6 甲醇 CH3OH 乙醛 CH3CHO 環(huán)氧乙烷 CH2CH2O 氯乙烯 CH2CHCl 的測定 A 13 1 方法提要 采用氣相色譜法測定 試樣中的待測組分經(jīng)色譜柱分離 進(jìn)入檢測器檢測 根據(jù)保留時間定性 外標(biāo) 法定量 A 13 2 儀器和設(shè)備 氣相色譜儀 帶有氫火焰離子化檢測器或等效檢測器 對苯的檢出限不大于5 10 3 L L GB1886 228 2016 12 A 13 3 參考色譜條件 A 13 3 1 色譜柱 色譜柱1 柱長3m 內(nèi)徑3mm的玻璃或不銹鋼柱 內(nèi)裝直徑0 17mm 0 25mm的高分子多孔小 球 GDX 104 固定相 或性能相當(dāng)?shù)纳V柱 用于有機(jī)物的分離 色譜柱2 柱長3m 內(nèi)徑3mm的玻璃或不銹鋼柱 內(nèi)裝直徑0 17mm 0 25mm硅藻土擔(dān)體 涂 敷10 的聚乙二醇20M的固定相 或性能相當(dāng)?shù)纳V柱 用于有機(jī)物的分離 色譜柱3 柱長2m 內(nèi)徑3mm的玻璃或不銹鋼柱 內(nèi)裝涂敷10 質(zhì)量分?jǐn)?shù) 的SE 30硅氧烷固 定液 直徑0 17mm 0 25mm的101白色擔(dān)體 或性能相當(dāng)?shù)纳V柱 用于痕量苯系物雜質(zhì)的分離 二氧化碳中相應(yīng)組分在不同色譜柱上的相對保留值見附錄B A 13 3 2 載氣 氮氣 純度不小于99 999 且總烴含量低于0 1 10 6 L L 流量約30mL min A 13 3 3 燃燒氣 高純氫 符合GB T7445的規(guī)定 流量約30mL min A 13 3 4 助燃?xì)?無油空氣 流量約300mL min A 13 4 分析步驟 A 13 4 1 標(biāo)準(zhǔn)氣的制備 采用以二氧化碳或氮氣為底氣的待測組分標(biāo)準(zhǔn)氣定標(biāo) 標(biāo)準(zhǔn)混合氣中各待測組分的體積分?jǐn)?shù)應(yīng)不 大于被測試樣中該組分的200 也不小于50 按GB T5274的規(guī)定制備 A 13 4 2 測定 固態(tài)和液態(tài)二氧化碳應(yīng)氣化后取樣測定 將儀器調(diào)整到最佳工作狀態(tài) 待穩(wěn)定后進(jìn)樣 測定并記錄標(biāo)準(zhǔn)氣及試樣氣中各組分色譜峰的保留時 間及響應(yīng)值 A 13 5 結(jié)果計算 苯 C6H6 甲醇 CH3OH 乙醛 CH3CHO 環(huán)氧乙烷 CH2CH2O 氯乙烯 CH2CHCl 的體積 分?jǐn)?shù) i 單位為微升每升 L L 按式 A 9 計算 i si AiA si A 9 式中 si 標(biāo)準(zhǔn)氣中被測組分的體積分?jǐn)?shù) 單位為微升每升 L L Ai 試樣氣中被測組分的響應(yīng)值 Asi 標(biāo)準(zhǔn)氣被測組分的響應(yīng)值 試驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn) 在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差 值不大于算術(shù)平均值的10 GB1886 228 2016 13 A 14 氨 NH3 的測定 A 14 1 分析步驟 將GBZ T160 29 2004中的4 3 2吸收液稀釋100倍 然后按照GBZ T160 29 2004規(guī)定的方 法進(jìn)行測定 固態(tài)和液態(tài)二氧化碳應(yīng)氣化后取樣測定 A 14 2 結(jié)果計算 氨 NH3 的體積分?jǐn)?shù) 7 單位為微升每升 L L 按式 A 10 計算 7 m6 m7 1 315 V4 A 10 式中 m6 試樣溶液中氨的質(zhì)量 單位為微克 g m7 試劑空白中氨的質(zhì)量 單位為微克 g 1 315 氨質(zhì)量與體積間的換算系數(shù) V4 換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積 單位為升 L 試驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn) 在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差 值不大于算術(shù)平均值的10 A 15 氰化氫 HCN 的測定 安全警示 本方法中使用的氰化鉀試劑是劇毒品 其使用 貯存及廢液處理應(yīng)按國家關(guān)于危險品的 規(guī)定執(zhí)行 A 15 1 分析步驟 將GBZ T160 29 2004中的5 3 1吸收液稀釋10倍 然后按照GBZ T160 29 2004規(guī)定的方法 進(jìn)行測定 固態(tài)和液態(tài)二氧化碳應(yīng)氣化后取樣測定 A 15 2 結(jié)果計算 氰化氫 HCN 的體積分?jǐn)?shù) 8 單位為微升每升 L L 按式 A 11 計算 8 m8 m9 0 8287 V5 A 11 式中 m8 試樣溶液中氰化氫的質(zhì)量 單位為微克 g m9 試劑空白中氰化氫的質(zhì)量 單位為微克 g 0 8287 氰化氫質(zhì)量與體積間的換算系數(shù) V5 換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積 單位為升 L 試驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn) 在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差 值不大于算術(shù)平均值的10 GB1886 228 2016 14 附 錄 B 二氧化碳中相應(yīng)組分在不同色譜柱上的相對保留值 B 1 二氧化碳中相應(yīng)組分在色譜柱1上的相對保留值 二氧化碳中有機(jī)物雜質(zhì)在色譜柱1上的相對保留值見表B 1 表B 1 二氧化碳中有機(jī)物雜質(zhì)在色譜柱1上的相對保留值 80 序 號組 分相對保留值 1氯乙烯 乙醛0 9 2環(huán)氧乙烷1 0 3甲醇1 5 4苯15 B 2 二氧化碳中相應(yīng)組分在色譜柱2上的相對保留值 二氧化碳中有機(jī)物雜質(zhì)在色譜柱2上的相對保留值見表B 2 表B 2 二氧化碳中有機(jī)物雜質(zhì)在色譜柱2上的相對保留值 80 序 號組 分相對保留值 1氯乙烯0 5 2乙醛 環(huán)氧乙烷1 0 3甲醇1 5 4苯5 0 B 3 二氧化碳中相應(yīng)組分在色譜柱3上的相對保留值 二氧化碳中苯系物雜質(zhì)在色譜柱3上的相對保留值見表B 3 表B 3 二氧化碳中苯系物雜質(zhì)在色譜柱3上的相對保留值 80 序 號組 分相對保留值 1苯1 0 2甲苯1 3 3乙苯2 5 4對 間二甲苯2 6 5鄰二甲苯3 1